【2017年整理】L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备工艺进展.docVIP

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【2017年整理】L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备工艺进展

L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备工艺进展 苏 阳 (西安理工大学 理学院,西安710054) 摘要:L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种新型的抗氧化剂,具有十分广阔的开发和应用前景。本文综述了在近几年合成L-抗坏血酸棕榈酸酯所使用的不同的研究方法,包括使用非水相脂肪酶催化合成L-抗坏血酸棕榈酸酯、使用1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐作催化剂催化L-抗坏血酸棕榈酸酯、使用酰氯法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯及直接酯化法和酯交换法等。而更为重要的是对这些方法进行比较和优化,让L-抗坏血酸棕榈酸酯的制备工艺能得到进一步提高,并且在不同的生产条件下选择不同的制备工艺手段,以达到期望结果,是我们共同追求的结果。 关键词:L-抗坏血酸棕榈酸酯;酯交换;酶催化;直接酯化;酰氯法 The technology of synthesis of L-Ascorbyl Palmate SU Yang (School of Science,Xi’an University of Technology,Xi’an 710054) Abstract:L-Ascorbyl Palmitate is a kind of new antioxidant, which has a profound prospect as well as great value. The dissertation manifests the distinctive approaches to synthetize the L-Ascorbyl Palmitate, such as lipase-catalyzed synthesis of L-Ascorbyl Palmitate in non-aqueous phase; chemical synthesis of L-Ascorbyl Palmitate in [BMIM] OTF; synthesis of L-Ascorbyl Palmitate with Acyl Chloride Method; the direct synthesis of L-Ascorbyl Palmitate by esterification and the ester exchange synthesis of L-Ascorbyl Palmitate. Furthermore, we ought to make a contrast and optimize the current technology in order to pursue the high productivity as well as the environmental methods. All in all , what’s the final goal is establish the best model of the synthesis of L-Ascorbyl Palmitate in different conditions. Key Words: L-Ascorbyl Palmitate; ester exchange synthesis; direct esterification; Acyl Chloride Method L-抗坏血酸棕榈酸酯(L-AP),化学名为L-2,3,5-三羟基-2-己烯酸-γ-内酯-6-十六酸酯,简称维生素C,分子式为C22H38O7 ,分子量414.54。L-抗坏血酸棕榈酸酯颜色白色微黄色比旋度12—24之间,粉末状固体,近乎无臭味不溶于水,植物油中300 mg/L,乙醇中100,000 mg/L,熔点107-117 ℃。而在化学性质方面其抗氧化能力强于BHA、BHT、TBHQ等,与生育酚(维生素E)等抗氧化剂连用,效果显著。[1] 当下,L-抗坏血酸棕榈酸酯以应用于适用于医药、保健品、化妆品等,pa下烘干打粉。 通过筛选对比得知,溶剂选择甲基乙酰胺,助溶剂选择二氯甲烷,催化剂选择氯化亚砜或者36%-38%盐酸,提取液选择氯仿时,可以让酰氯法合成收率达到最大值。这种方法反应时间较短,反应所得产物容易分离、纯化,反应产率进一步提高。 2.2 酯交换法 酯交换法也是一个新兴的合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的工艺路线,张卫[5]等人用L-抗坏血酸、棕榈酸乙酯为原料,浓硫酸为催化剂,酯交换法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯,对反应温度、反应时间、摩尔比等工艺条件进行了探究。 首先制备棕榈酸乙酯。将干燥的250 mL三口烧瓶置于恒温水浴中,加少量沸石,安装好温度计和回流冷凝管,想起加入150 mL无水乙醇、4 mL浓硫酸、51 g棕榈酸,加热回流6-8 h,蒸馏除去多余乙醇,用Na2CO3溶液中和,再用蒸馏水洗涤至中性,然后进行减压蒸馏,收集230-23

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