16 2气相色谱[优化].pptVIP

§4 § 4 气相色谱检测器 三、电子捕获检测器 (ECD) ?电子捕获机理 ? 适用范围:含 X、S、P、O、N等亲电子物质 §4 §4 § 4 气相色谱检测器 四、火焰光度检测器 (FPD) ?响应机理 ? 适用范围 含硫、磷化合物 含磷化合物 含硫化合物 §4 § 4 气相色谱检测器 五、主要技术指标 1、灵敏度S：单位浓度（或质量）的物质通过检测器时所产生的响应信号大小。 对于浓度型： 记录仪灵敏度 记录仪纸度 §4 § 4 气相色谱检测器 五、主要技术指标 1、灵敏度S：单位浓度（或质量）的物质通过检测器时所产生的响应信号大小。 对于质量型： 记录仪灵敏度 记录仪纸度 §4 § 4 气相色谱检测器 五、主要技术指标 2、检测限D： 注意：检测限不仅决定于灵敏度，而且受限于噪声，即检测限是衡量检测器或仪器性能的综合指标。 §4 § 4 气相色谱检测器 五、主要技术指标 3、检测器的线性范围： 指检测信号与待测物质的质量或者浓度呈线性关系的范围。 通常用最大进样量和最小进样量之比，或者，用最大允许进样浓度和最小检测浓度之比表示。 比值越大，可测定的质量或浓度范围越大。 §4 § 5 操作条件的选择 一、载气及其流速的选择 二、柱温的选择 三、载体和固定液含量的选择 四、进样条件的选择 §4 § 5 操作条件的选择 一、载气及其流速的选择 1、检测器：TCD常用H2、He作载气，FID、FPD和ECD常用N2。 2、当u较小时，宜选择相对分子质量较大的载气（N2，Ar）；当u较大时，传质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量小的载气(H2,He) 。 §5 § 5 操作条件的选择 二、柱温的选择 在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 §5 § 5 操作条件的选择 三、载体和固定液含量的选择 1、载体的选择 1）固定液液膜小而均匀，要求载体表面具有多孔性且孔径分布均匀 2）载体粒度减小有助于提高柱效，一般60~80或80~100目 3）粒度分布均匀 §5 § 5 操作条件的选择 三、载体和固定液含量的选择 2、固定液及其配比选择 一般填充柱的液载比是5%~25%，空心柱的df=0.2~0.5微米 §5 § 5 操作条件的选择 四、进样条件的选择 进样速度快 汽化温度下，样品能瞬间汽化而不分解 进样量少：0.1~5微升，气体试样0.1~10mL §5 § 6 毛细管柱气相色谱 一、毛细管的特点和类型 二、毛细管的速率方程 三、毛细管柱色谱系统 §5 § 6 毛细管柱气相色谱 一、毛细管的特点和类型 特点： （1）渗透性好（载气流动阻力小），可使用长的色谱柱； （2）柱容量小，允许进样量小； （3）总柱效高。 §6 § 6 毛细管柱气相色谱 一、毛细管的特点和类型 类型： （1）涂壁开管柱：将内壁经预处理再把固定液涂在毛细管内壁上。 （2）多孔层开管柱：在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微粒，不再涂固定液。 （3）载体涂渍开柱管：为了增大开柱管内固定液的涂渍 §6 § 6 毛细管柱气相色谱 一、毛细管的特点和类型 类型： （4）交联型开柱管：采用交联引发剂，在高温处理下，把固定液交联到毛细管内壁上 （5）键合型开柱管： 将固定液用化学键合的方法键合到涂敷硅胶的柱表面或经表面处理的毛细管内壁上，大大提高了热稳定性。 §6 § 6 毛细管柱气相色谱 二、毛细管的速率方程 H = B / u + Cg u + Cl u 1)无涡流扩散项 2)路径弯曲因子γ=1 3)气相传质阻力常常是色谱扩张的重要因素 §6 § 6 毛细管柱气相色谱 三、毛细管柱色谱系统（图） 1、进样系统 分流进样方式 放空量与入柱量称分流比，在50:1~100:1 2、色谱柱联接和尾吹 §6 § 6 毛细管柱气相色谱 §6 1、气路结构 有单柱单气路和双柱双气路 双柱双气路适合于程序升温，提高仪器稳定性 back 2、气体净化 载气净化取决于色谱柱、检测器和分析项目的要求。 净化器串联在气路中，管内装有不同的净化剂：活性炭、硅胶和分子筛等。 back 3、气流稳定 载气流速的大小和稳定直接影响分析结果 恒温色谱：控制好柱前压力 程序升温：稳流阀控制 back 4、流速测量和校正 转子流量计和皂膜流量计测量 柱内的流速应该扣除水蒸气的影响，并矫正到柱温和柱平均压力下的流速。 back back 色谱图 提要 返回 16