硝酸根含量的測试(第一版)2008.docVIP

0537 2008/11/01 受控狀態﹕受控文件 版 號： 第1版 編 寫﹕ 日 期： 2008/10/29 審 核﹕ 日 期： 2008/10/29 批 准﹕ 日 期： 2008/10/30 2008-10-30發佈 2008-11-01 實施 1. 目的 測量化學品中硝酸根的含量。 2. 方法一 2.1 試劑 2.11 可調節离子濃度 : ISA (Orion Cat. NO : 9307 11) 2.12 防硝酸根干扰的溶液 : ISS (Orion Cat. NO : 9307 10) 2.13 1000 ppm N 標准溶液 : (Orion Cat. NO : 920707) 2.2 電极的准備 2.21 參考電极 (參考3.1) a : 內壁用1ml的注射器注入綠色飽和氯化銀 (AgCl) 標准溶液 ( Orion Cat. No.: 900002) b : 外室用 1ml 的注射器注入 2% 的 ISA 溶液 注意 ﹕- 每次使用前﹐外室必須裝滿填充液。 - 外部溶液水平線必須最少高于試樣液 1英寸。 - 內室溶液也必須最少高于外室溶液 (水平線) 1英寸。 - 短期 (1周以內) 電极可放在 D.I.水中, 但若長期 (大于 1周)應排出液体, 以干燥貯藏和保管。 2.22 硝酸根電极 ( 參考 ﹕3.2 ) a : 旋轉感應器到電极体﹐直至上緊。 b : 用蒸餾水浸泡電极体約 15 分鐘﹐ 后用 100ppm N 標准溶液于試驗 前浸泡最少 1 小時。 注意 ﹕- 電极可放在濃度為 0.01M 的硝酸根溶液中保存 1~2天。 - 若 2~3天則應排空﹐干燥保存。 - 可在空气中放置 1小時左右。 2.3 試樣的准備 2.31 精确稱取約 2 克的試樣放入150ml的燒杯中。 2.32 加入100ml 的 D.I.水。 注意 ﹕建議所有實驗應在 2 小時內完成﹐否則硝酸根會分解。 2.4 用pH計測量 ( 參考﹕3.3 ) 2.41 相聯電极和 pH 計。 2.42 按電源開啟 pH 計。 2.43 按“MODE”到指示為毫伏電壓。 2.44 從容量瓶中移到 100ml 的試樣加在 150ml的燒杯中。 2.45 准備稀的 ISA 溶液 (20%)。 2.46 加入各 1ml 的 ISA 和 ISS 溶液并用磁化攪拌器不停攪拌。 2.47 用 D.I.水沖洗電极后放入燒杯中﹐最后檢查電极上是否有气泡在薄膜表面 出現。 2.48 電壓穩定后﹐記錄電值。 注意 ﹕如果含 N 的溶液量小于10 毫克 / 升﹐20% ISA 溶液則將會使用﹐否則將 會用原有的 1 毫升 ISA 溶液。 2.5 標准曲線的准備 2.51 重复 2.41-2.48 的步驟 ( 用下列 標准 N 溶液 )。 注意 ﹕- 對于低 N 的含量為﹕ 0.1ppm﹐0.2ppm﹐0.3ppm和0