硅酸鹽系统分析.docVIP

姓 名： 班 级： 分析09310 指导老师： 日 期：2011年12月30日 目 录 前 言 ………………………………………… ( 3) 实验结果汇总 ………………………………………… ( 4) 实验一、水分及烧失重测定 ………………………………………… ( 5) 实验二、样品溶解及标液配制 ………………………………………… ( 7) 实验三、二氧化硅的测定 ………………………………………… (8) 实验四、氧化铁的测定 ………………………………………… (11) 实验五、氧化钛的测定 ………………………………………… (13 ) 实验六、氧化铝的测定 ………………………………………… (14 ) 实验七、钙镁的测定 ………………………………………… ( 16) 实验八、钾钠的测定 ………………………………………… ( 17) 总结 ………………………………………… ( 19) 前言 硅酸盐的组成比较复杂，在分析时，除了要具备熟练的分析技能还应对硅酸盐的组成有全面的了解。否则会引起一系列的系统误差。硅酸盐分析用的方法是以化学方法为基础，但在实验中亦采用了物理及物理化学的方法，如比色法和火焰广度法。 本次为期两周的综合训练以高岭土为样品，进行硅酸盐的全分析。 本次实验测定项目共十项，分别是：水分、灼烧减量、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠。 本次综训的目的是，通过独立的完成硅酸盐分析的实验设计，实验操作，以及方法选择的，使我们全面的了解硅酸盐的组成，具备对硅酸盐进行全分析的能力。 实验一、水实验结果汇总 1、样品信息 样品名称 高岭土 样品称取量 0.5005g 样品定容体积 250.00ml 2、实验结果 成分 含量（%） SiO2 59.89 H2O 3.64 Fe2O3 0.74 Al2O3 24.36 TiO2 1.11 CaO 含量低，未检出 MgO 含量低，未检出 K2O 1．62 Na2O 6.44 其他 2.2 灼烧减量 5.42 实验一、分及烧失重测定 一、实验原理 1、水分测定： 在恒重扁形称量瓶（坩埚）中称得（干燥）样品质量及称量瓶质量，经恒重后称量瓶(坩埚)及样品重量之和与恒重前样品及称量瓶质量和的差值即为水分（烧失重）。 二、仪器及药品 1、仪器：电子天平、干燥器、烘箱、马弗炉、称量瓶等、坩埚； 2、药品：高岭土样品。 三、实验步骤 1、水分测定 将扁形称量瓶洗净在烘箱中恒重，用已恒重的称量瓶称取样品1~2g，记录样品及称量瓶质量，将称好样的称量瓶至于烘箱中恒重。记录恒重后称量瓶及样品的质量和。恒重前后差值即为水分。 2、烧失重测定 称取干燥样品0.5~1g于恒重坩埚，至于马弗炉中与950~1000℃灼烧至恒重，冷却后称量，恒重前后质量差即为烧失重。 计算公式如下： 式中：G（G2）——恒重前称量瓶（坩埚）及试样总重； G1((G3)——恒重后称量瓶（坩埚）及试样总重； m(m1)——试样质量。 四、实验记录 1、水分测定： 编号 1 2 平均 m样（g） 1.2023 1.2067 　 坩埚重（g） 26.9979 24.7540 　 烘干后总重（g） 28.1566 25.9167 　 水分含量 0.0363 0.0365 0.0364 极差为：0.5%。 2、烧失重测定： 编号 1 2 平均 m样(g) 0.5128 0.5781 　 坩埚重(g) 35.2836 38.1026 　 灼烧后总重(g) 35.7699 38.6478 　 烧失重 0.0517 0.0569 0.0543 极差为：9.6%。 五、结论 经实验，测得该样品水分含量为3.64%；烧失重为5.43%。 六、讨论 该实验关键点在于恒重，在从干燥器中拿取称量瓶时应迅速，否则恒重样品易吸水引起误差。 烧失重测定中两组实验不平行可能是在称量过程中样品未能完全冷却吸水所致。 实验二、溶样及各种标准溶液的配制与标定 实验原理 试样可用Na2CO3熔融分解，经分解后，硅的化合物将化为易分解的硅酸钠，金属氧化物转为氢氧化物，熔融物以适当的热水和浓盐酸浸取，则金属氧化物转为氯化物，硅酸钠转