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仪器的影响因素 a. 试样容器的形状、大小及其温度梯度 试样容器的材料 浅皿式容器比园筒式容器更有利于热交换和产物气体向环境扩散。因而，目前热分析仪使用的样品容器多为小而轻、热传递性能好和温度梯度小的浅皿式容器。 试样容器可以由多种材质制成，如铂、银、镍、铝等金属和石英、刚玉、玻璃等无机材料。它们适用的温度范围不同，导热和热辐射也有所不同。无论由何种材料制成的容器，都要求不与试样及其产物发生反应。 c. 容器中不同部位的试样，反应程度不同。 d. 热电偶与样品容器热接触状况对仪器测量的灵敏度和准确性有很大影响。目前热分析仪中常用的面接触式哑铃型热电偶，与样品容器接触良好，重现性好，准确度高。实验时，要注意保持样品容器底部平整，以便与热电偶接触良好。 样品要求 样品量一般为几-十几毫克 状态的一致性（样品大小、形状） 测试条件（升温速度等其它测试条件的一致） 样品的热历史 例， 差热分析/热重分析 用环亚氧树脂（PER）与不饱和聚脂的端基反应，在制得的树脂中加入适量光引发剂，混匀后的感光不饱和树脂。然后在玻璃片或聚酯薄膜上涂膜，在紫外光下照射一定时间使其固化。 反应前 反应后 热膨胀分析是测试材料在不同温度下长度或体积的变化。 热膨胀仪（DIL）用于精确测定材料在程序温度过程中的膨胀或收缩情况，广泛应用于陶瓷、玻璃、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域。可用于测定材料的线膨胀与收缩、玻璃化转变、相转变、软化点检测，研究烧结过程，研究添加剂的影响，进行热处理工艺、反应动力学研究等。 热膨胀分析 热膨胀曲线（上）及其一阶导数曲线（下） 黏弹性 黏弹性（viscoelasticity）材料就是那些应力和应变关系与时间相关的材料。在黏弹性材料变形时，机械能量通过转化成热能而消失。 实际上，几乎所有的材料都表现出一些黏弹性行为，如室温下的钢或铝合金，还有石英，对于微变形的反应几乎完全是弹性的。金属在大变形下是塑性行为，但是理想的塑性变形应该与时间无关。与此不同，像合成聚合物、木头或人体组织这类物质则显示出明显的黏弹性作用。 TMA 202静态热机械分析仪 静态热机械分析（TMA） 试样在程序升温条件下，承受静态拉、压、弯、剪、穿刺等力的作用下所发生的形变与温度的函数关系。 主要用于测试材料的软化点，玻璃化温度以及材料在相应温度下的形变和模量近似值。 温度 聚合物的温度-形变曲线 Tx(形变=0时)脆化温度T Tg玻璃化温度, 玻璃态 Tg T Tf粘流温度(Tm晶态熔化温度), 高弹态 TfTTd分解温度, 粘流态 Td Tm Tf Tg 研究样品的机械行为，测定其储能模量、损耗模量和损耗因子随温度、时间与力的频率的函数关系。广泛应用于热塑性与热固性塑料、橡胶、涂料、金属与合金、无机材料、复合材料等领域。 测量材料的如下特性：储能模量（刚性）；损耗模量（阻尼）；粘弹性；蠕变与应力松弛；玻璃化转变；软化温度；二级相变；固化过程等。 德国耐驰DMA242C 动态热机械分析（DMA） 试样在程序升温条件下，承受随时间变化的交变振荡力如拉、压、弯、剪、穿刺等力的作用下模量与温度的函数关系。 例、聚四氟乙烯的DMA图 温度(℃) 图3-28 聚四氟乙烯的DMA曲线 上部分为耗损角-温度曲线，下部分为模量-温度曲线 例，环氧树脂固化行为 TA-EGD-EGA联用技术的流程框图 热分析与其它技术的联用 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 热分析技术 热分析的定义和分类 热重法(TG) 差示扫描量热法(DSC) 差热分析法(DTA) 热机械分析（TMA DMA ） 热分析在材料研究中的应用 热分析的定义和分类 热分析(Thermal Analysis)定义: 在程序温度控制下，测量物质的物理性质(质量、温度、几何尺寸、机械强度和能量等)随温度变化的关系的一类技术。 温度范围：-190－2400℃ 气氛：真空，惰性，控制组分气体 加热速度：0.1－500℃/min 物理性质 中文名 英文缩写 质量 热重法 TG ? 等压质量变化测定 ? ? 逸出气检测 EGD ? 逸出气分析 EGA 温度 升温曲线测定 HCD ? 差热分析 DTA 热量 差示扫描量热法 DSC ? 调制式差示扫描量热法 MDS