用火焰原子吸收光譜法自动测定食品中的镍.docVIP

用火焰原子吸收光谱法自动测定食品中的镍 M.C. Yebra *, S. Cancela, R.M. Cespo′n Department of Analytical Chemistry, Nutrition and Bromatology, Faculty of Chemistry, University of Santiago de Compostela, 15782-Santiago de Compostela, Spain 摘要 一个新的敏感的和成本低，流动注射方法相结合的酸提取，富集和火焰原子吸收光谱测定在食物中的镍样本，在lg/g的水平上分析。动态酸提取步骤是使用连续超声波协助提取制度酸提取物preconcentrated on-line在minicolu螯合树脂（Serdolit Che, with iminodiacetic groups）和镍洗脱稀释盐酸，再不断监测用火焰原子吸收光谱法。 1实验设计（Plackett-Burman 26 _ 3/16）是用来优化方法的建议。 该方法允许共采样频率13-28样本每小时。良好的精度，整个程序（(1.9–3.6%expressed as relative standard deviation）和检查范围为0.12 lg/g， 在60毫克的样品的时候。该方法成功用于测定微量镍的食物样本。 关键词：超声辅助酸提取; Minicolumn preconcentration;流动注射分析;镍;食品分析 1 导言 已被发现为人类镍摄入的主要来源是从食品当中。虽然镍是一种中等毒性的元素作为比较，与其他过渡金属，可导致严重的问题，包括呼吸系统癌症。此外，镍可引起皮肤疾病，被称为镍湿疹，和一些镍敏感患者。目前的系统性（皮肤和/或消化道）症状多和摄食高镍含量的食品有关。因此，镍含量在食品中限定可以从饮食控制方面帮助这些病人（ schiavino等人， 2006年） 。 超声辐射是一种强大的援助在加速样品的前处理和操作，如超声波。提取法正在取代传统法得到样本消化与集中酸。因此，超声波已适用于协助酸提取数。金属从不同的固体样品（ luque德卡斯特罗＆ priego卡波特， 2007年） 。几个技术已被用来确定镍在食物中的含量，如电感耦合等离子体光学发射光谱（ ICP - OES软件） （拉布雷克等人， 2004年） ， 电感耦合等离子体质谱（ICP - MS）的（李，村冈大岛，＆motomizu，2004年），微分脉冲阴极溶出伏安（dpcsv）（karadjova ，girousi ，iliadou ，＆了Stratis ，2000年），微分脉冲吸附伏安（dpav ）（paneli ＆ voulgaropoulos ，1991年），电位（皮尼拉吉＆ostapczuk ，1993年）和石墨炉（石墨炉原子吸收法）或火焰原子吸收。 光谱（原子吸收光谱法）（卡夫雷拉，fuensanta，gimenez，olalla＆洛佩兹， 2003年;约尔赫姆，松德斯特伦engman ，2001年）。从所有，火焰原子吸收光谱法是一种广泛使用的分析技术由于其成本低，但其灵敏度是usuallyinsufficient为低浓度镍的食物测定非常有效果。因此，几个固相富集方法涉及螯合树脂，提出了改善的敏感性。 镍的测定：用一iminodiacetate 树脂（warnken ，唐鳃＆santschi ，2000年） ，螯合树脂所取得的化学修饰amberlite xad - 16与1,2 -二苯基乙醇胺（maheswari ＆subramanian ，2003年），amberlite xad - 7浸渍二甲酚橙（tewari＆辛格，2000年）或用螯合树脂toyopearl自动对焦螯合（弗兰克斯＆布吕兰，2002年） 。 在本文中，我们描述一个流动注射（FI）的方法相结合，不断超声波协助提取，富集使用商业螯合树脂(SerdolitChe）和镍测定火焰原子吸收光谱法。因此，用与整个方面相结合的三个进程（酸提取，富集和检测），允许直接处理一个固体样品内部Fi的制度。该方法适用于食物样本。 2 实验 2.1仪器仪表 珀金-埃尔默模型5000原子吸收光谱仪（珀金-埃尔默，谢尔顿的CT -美国）带有镍空心阴极灯。该仪器定于232.0 nm左右。模块系统（图1）包括两个吉尔松minipuls 3蠕动泵（吉尔松，维列斯乐比利时，法国）装有viton管，超声波浴1超声功率为40千赫（selecta ，巴赛隆纳，西班牙），6 rheodyne注射或开关阀（rohnert公园，美国） ，玻璃minicolumn （100毫米3毫米的身份证，omnifit ， 英国剑桥）。两端minicolumn堵塞滤纸（瓦特曼541 ）。m