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气相色谱注意事项 a. 先通载气，后通电；先关电，后关载气。当连续使用或做精细分析时,晚上最好不关载气，可适当调低入口压强至0.1MPa，保证系统内的正压状态。当TCD高温运行结束后, 应关热导控制器和温度控制器半小时后才能关载气，以保护传感器元件不被高温氧化； b. 当第一次使用气瓶减压阀时，请将减压阀原出口接头取下，用附件箱中的接头(CF8.470.080)替代。用Φ3×0.5软管连接减压阀、净化管及仪器，减压阀和净化管接头连接处必须保证不漏气； c. 开气源时，气瓶开关阀应开足，减压阀开关旋至最松，查看减压阀的压力表应压力足够，然后逐渐调减压阀，仪器正常运行时, 使减压阀低压测压强输出为：载气在0.5～0.6MPa之间； 氢气、空气在0.3～0.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件，甚至引起净化管炸裂；若压强过小，稳压阀不能正常工作，须调至规定范围内； d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa，一般情况下用户不要自己调整，以免流量表不准确，若调动，载气流量需重新校正； e. 接入检测器的色谱柱必须事先经过严格老化，其老化温度低于固定相的最高使用温度，高于分析样品时的温度，老化时间应长于36h，并通以适当的流量,以避免分析时固定相流失引起检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱，柱出口不能接在检测器上，应使其出气排出仪器外； f. 用氢气作燃烧气的检测器工作温度应不低于120℃，并且应达到该温度才可点火，否则会因燃烧后生成的水汽积水，严重影响检测器的使用寿命和性能，关机时也应先关辅助气，待氢气、空气压强降至零，火熄灭后方可降温； g. 稳流阀使用中不宜将流量调得过小(接近零)，以免损环其阀针，刻度旋钮调节时不要太快，并认准每次是一种旋向(顺或反时针)，以保证流量的重复性； h. 通电使用中不能拆接任何电气部件，若需维修，必须关电后再操作，并且应搞清楚毛病后再进，轻易不要随便拆换元器件，以免扩大故障范围； i. 汽化室用进样密封片，在注射10～20次后，应及时更换，以免漏气。进样垫使用前应先在苯或酒精中浸泡清洗半小时，然后在220℃下烘干备用； j. 仪器工作间及气源室所有管线必须确保不漏气，而且通风良好，以免气体泄漏时发生爆炸。 主机常见故障及排除方法 故 障 现 象 原 因 排 除 方 法 按下电源开关，无显示，风扇叶不转 1.电源插头、插座不好 2.总保险管坏(220V、10A) 1.检修插头、插座 2.打开后盖，换保险管 按下总电源开关，有显示，但风扇叶不转 1.电机轴被缠住 2.电机引线压断 3.电机损坏 1.去除缠丝 2.接通连线 3.更换电机 按下总电源开关，有显示，风扇转，但听不到交流接触器吸合的“叭”声，或吸合又断，升温不加热 1.过温保护电路动作 2.某一铂电阻断路或短路 3.实际温度高于保护温度值(320℃) 1.检查保护电路 2.更换铂电阻 3.降低温度后再开机 ? 升温未到预定值即停止加热，实时温度值下降 1.工作温度超过保护温度 1.重新设置 柱箱设置正确，但不加温 1.过温熔丝断 2.温控主板或固态继电器坏 1.更换熔丝 2.查出损坏元件更换或交厂家修理 温度设置正确，但某一路启动后不加热 1.该路加热器损坏 2.该路加温电子部件损坏 1.更换加热器 2.检查温控主板和固态继电器板，更换坏元件 各路温度控制不稳定 1.电源不稳定，220V电源线接头处有松动 2.交流接触器触头太脏，接触不可靠 1.检查线路，排除故障 2.检修交流接触器或更换 ? 柱头压力表指示值突然变化 1.流量改变 2.进样垫漏气 3.柱担体板结 1.检查气源，载气管路，载气路阀件，压力表等 2.更换进样垫 3.更换色谱柱 氢气或空气压力表指示值突然变化 1.气瓶开关阀或接头某处漏气 2. 气阻变化 3. 接头处漏气 1.查出漏气处作相应处理，换气瓶或重接接头 2.检查气阻,排除故障 3.重新连接 注射针头插不下去 1. 汽化室散热器旋得过紧 2. 柱头装歪 3. 柱入口填得太满 ? 1. 散热器旋松到适度 2. 重新对正装柱 3.柱入口应留出50～60mm空间不装担体，填入硅烷化玻璃棉 出峰保留时间不断变化 1.仪器启动时间未到 2.温度不稳 3.流量不稳 4.色谱柱不稳定 1.到时间后再进样 2.检查温控部分及铂电阻 3.检查载气流量及相应调节部件 4.重新老化柱子或更换 峰面积(或峰高) 忽大忽小，保留时间不变 1.进样垫漏 2.注射器漏 3.色谱柱部分失效 1.更换进样垫 2.更换进样针 3.更换色谱柱 1.4.2 热导检测器常见故障及排除方法 ????故障现象 ????原????因 ????排除方法