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l材料分析方法

绪论1.理解X射线应用的三个分支及其应用A. X射线透射学(医学,工程上应用)(1)X射线形貌技术:利用物质对X射线透过吸收能力的差异分析物质中的异物形态,用于医学上进行人体X光透视和工程技术上进行X射线无损探伤。B. X射线光谱学(化学元素分析)(2)X射线光谱技术:利用物质中元素被X射线激发所产生次生特征X射线谱(荧光)的波长和强度分析物质的化学组成。C. X射线衍射学(本课程重点掌握)利用X射线在晶体、非晶体中衍射与散射效应,进行物相的定性和定量分析、还可以测定材料的结构、晶格畸变、晶粒大小、晶体取向、晶体内应力、结晶度、还可以进行固溶分析、相变研究分析等方面的工作。2. X射线在材料科学中有那些应用?通过介绍x射线衍射原理及分析方法,掌握单物相定性分析、多晶混合物相定性分析、x射线定量相分析、晶体晶粒大小和晶格畸变的测定、宏观残余应力的测定、多晶体织构的分析等。3.例题:第一章1、掌握X射线的性质、产生的条件X射线是一种电磁波,具有波粒二象性1. 产生自由电子---电子源,如加热钨丝产生热电子2. 使电子作定向的高速运动--- 施加在阳极和阴极(钨丝)间的电压3. 在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。4. 真空---把阴极和阳极密封在真空度高于10-3Pa 的真空中,保持两极洁净并使加速电子无阻地撞击到阳极靶上2、掌握连续X射线和特征X射线产生机理;3、短波限与激发电压概念连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称为短波限λ0。它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线。它只与管电压有关,不受其它因素的影响。每一条谱线对应一定的激发电压,只有当管电压超过激发电压时才能产生相应的特征谱线,且靶材原子序数越大其激发电压越高。4、掌握相干散射和非相干散射相干散射:A.与物质原子中束缚力较大的电子(内层电子)的作用。B.电子作受迫振动发射电磁波,称散射波。C.各散射波之间符合振动方向相同、频率相同、位相差恒定的干涉条件,可产生干涉作用。非相干散射:A.X射线与束缚力较小的外层电子或自由电子碰撞B.外层电子成为反冲电子,X射线光子能量减小,△λ=0.0024(1-cos2θ)C.由于散射X射线的波长随散射方向而变,不能产生干涉效应。故这种X射线散射称为非相干散射。5、理解X射线吸收,质量吸收系数物质对X射线的吸收指的是X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量,X射线发生了能量损耗。物质对X射线的非热能的吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的。这个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应。,,,um=w1×um1+ w2×um2+ …+ wp×ump质量吸收系数的意义是单位质量物质对X射线的衰减程度。6、掌握光电效应、俄歇效应、各有什么应用?光电效应:以光子激发原子所发生的激发和辐射过程。当一个具有足够能量的X射线光子与物质中的原子相互碰撞时,从原子内部(例如K层)击出一个电子,同时发生辐射而产生特征X射线。被击出的电子称为光电子;所辐射的次级X射线称为标识X射线或荧光X射线。吸收限:俄歇效应:处于电离态的原子中的电子发生能级跃迁(退激)时,所释放的能量使另一核外电子被电离,此电子即为俄歇电子。7、掌握选择滤波片和靶材的原则:滤波片的材料依靶的材料而定:当Z靶<40时, Z滤=Z靶-1 当Z靶≥40时, Z滤=Z靶-2阳极靶的选择:为避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射,对分析结果产生干扰。Z靶≤Z样品+18、例题:1.试计算波长0.71 ?(Mo-Kα)和1.54 ?(Cu- Kα)的X射线束,其频率和每个量子的能量。解:,,Mo靶X射线:2.计算SiO2对Cu的Kα辐射的质量吸收系数(λ=1.5418)已知原子量Si=28.08, O=16.0。解:查附表2得Si、O对Cu的Kα辐射的质量吸收系数μm(Si)=60.3, μm(O)=12.7则SiO2的质量吸收系数为:第二章1、晶体几何学基础:7个晶系14种布拉菲点阵是什么?原子坐标2、晶面、晶向概念:3、掌握晶带定律4、掌握立方晶系晶面间距表达式d5、掌握布拉格方程的推导及其应用(例题掌握)(2dsinθ=λ背)1、已知入射x射线的波长,通过测量θ,求晶面间距。并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。2、已知晶体的d值。通过测量θ,求特征x射线的λ,并通过λ判断产生特征x射线的元素。这主要应用于x射线荧光光谱仪和电子探针中元素分析6、例题:1、用CrKα辐射α-Fe多晶试样,求最多可能得到几条衍射线?解:查附录13和附录2:α-Fe属于立方晶系,点阵常数a=2.8664 ;CrKa的波长λ=2.2909解:因为:2dsinθ=λ, sinθ≤1,得d ≥ λ/2。H2+ K2+L2≤(2a/λ)2将a和λ代入上式得:H2+ K2+L2≤6.3

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