利用X射线衍射仪进行物相定性分析..docVIP

《近代材料研究方法》 实验指导书 编者：肖旋 刘艳辉 于洪浩 李玉海 沈阳理工大学材料科学与工程学院 目 录 实验要求和注意事项 1 实验一 利用X射线衍射仪进行物相定性分析 2 实验二 扫描电镜、电子探针仪的结构和用途设计性实验 4 实验三、紫外可见光光谱分析仪的结构和用途 8 实验四 差热—热重综合热分析实验 10 实验要求和注意事项 1．实验要求 实验前应作好充分准备，弄清实验原理、目的、要求以及实验条件和可能产生差的因素等。在实验过程中应该操作准确，观察细心，正确地记录有关实验数据，并把实验过程中的异常现象及时记录下来。 实验数据的可靠性是分析与阐明实验结果并做出必要结论的关键所在，所以在整个实验过程中都应注意将实验误差限制在尽可能小的范围内，因此，对每实验的操作、读数、记录都应认真对待，一丝不苟。 2．注意事项 （1）自觉遵守实验室规则。 （2）实验前应根据实验讲义进行充分准备(可到实验室来，结合实验设备进行准备)，实验前经老师提问考查合格后，方可开始实验。 （3）在实验过程中，严肃认真，保持实验室安静，严格按操作规程进行，注意安全，爱护仪器，损坏者要酌情赔偿。 （4）在实验时，每小组内的学生可适当分工、轮换，每个学生都应了解全部实验过程。 （5）在实验时应保持实验台整洁，实验结束后应整理好仪器，做好室内清洁卫生。 （6）实验完毕，必须将实验记录交教师检查，合格后方可结束实验，不合格者应继续进行实验。 （7）必须认真填写实验报告，实验报告包括原始数据、计算方法、必要的数据表格与图形等。另外，还应对实验结果作必要的讨论，分析引起差的原因，书写应清楚整洁。 ．．射仪进行物相分析?m数量级。粉末要过200-325目筛子)。不过由于在衍射仪上照射面积较大，允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在玻璃制成的通框或浅框中。压制时一般不加粘合剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹一层凡士林，再将粉末均匀覆上。 2．测试参数的选择 描画衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流等，其选择原则在书中已有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考书中内容。衍射仪的开启，与射线晶体分析仪有很多相似之处，特别是X射线发生器部分。对于自动化衍射仪，很多工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序输入。衍射仪需设置的主要参数有：脉冲高度分析器的基线电压，上限电压；计数率仪的满量程，如每秒为500计数、l000计数或5000计数等；计数率仪的时间常数，如0.1s，0.5s，1s等；测角仪连续扫描速度，如0.01o／s，0，03o／s或0.05o／s等；记录仪的走纸速度，；扫描的起始角和终止角等。此外，还可以设置寻峰扫描、阶梯扫描等其它方式。 ．衍射图谱分析 先将衍射图上比较明显的衍射峰的2值量度出来。测量可借助于三角板和米尺。将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板一直角边沿米尺移动，另一直角边与衍射峰的对称(平分)线重合，并以此作为峰的位置。借米尺之助，可以估计出百分之一度(或十分之一度)的2值，并通过工具书查出对应的d值。又按衍射峰的高度估计出各衍射线的相对强度。有了d系列与I系列之后，取前反射区三根最强线为依据，查阅索引，用尝试法找到可能的卡片，再进行详细对照。如果对试样中的物相已有初步估计，亦可借助字母索引来检索。 确定一个物相之后，将余下线条进行强度的归一处理，再寻找第二相。有时亦可根据试样的实际情况作出推断，直至所有的衍射均有着落为止。 ．举例 球墨铸铁试片经570体软氮化4h，用Cr照射，将所得各衍射峰对应的2，d及I／I1，列成表格，即是表-1中左边的数据。根据文献资料，知渗氮层中可能有各种铁的氮化物，于是按英文名称“Iron Nitride”翻阅字母索引，找出Fe3N, 等物相的卡片。与实验数据相对照后，确定了“”及“Fe3N”两个物相，并有部分残留线条。根据试样的具体情况，猜测可能出现基体相有铁的氧化物的线条。经与这些卡片相对照，确定了物相-Fe3O4衍射峰的存在。各物相线条与实验数据对应的情况，已列于表-l中。根据具体情况判断，各物相可能处于距试样表面不同深度处。其中Fe3O4应在最表层，但因数量少，且衍射图背底波动较大，致某些弱线未能出现。离表面稍远的应是“”相，这一物相的数量较多，因它占据了衍射图中比较强的线。-Fe应在离表面较深处，它在被照射的体