完整版毕设-阀切换技术检测高盐废水中的氨氮..doc

摘要 本课题研究了阀切换离子色谱法对高盐基体工业废水中氨氮含量的检测条件。通过比较IonPac CS12A和IonPac CS16两根阳离子分析柱，发现IonPac CS12A阳离子分析柱更适合使用阀切换方法分析高盐基体中的氨氮。最优化色谱条件为：Dionex IonPac CS12A(250 mm×4 mm)阳离子分析柱。以15mmol/L 甲磺酸为流动相，外加水抑制电导检测，阀切换时间为3.3-4.16分钟，进样量为25μL。本实验针对浓度范围在0.025~2mg/L的NH4-N标准品绘制了标准曲线，相关系数为r2=0.9992。废水样品中，NH4+的加标回收率在82.35%~89.45%之间，相对标准偏差为1.69%，检出限(S/N=3)为0.02mg/L。建立的 色谱条件下对实际的高盐废水中NH4+-N含量进行检测，结果令人满意。 关键词：离子色谱，阀切换，高盐基体，氨氮 Abstract We have studied valve switching ion chromatography methord for determination of ammonium in high salinity waste water. After comparing IonPac CS12A and CS16, we found that CS12A was better for the determination of ammonium in high salinity. The optimized chromatographic condition was: Dionex IonPac CS12A(250×4mm) cation-exchange column, 15mmol/L MSA as the eluent, conductivity detector, regenerate suppressor with external water mode. The calibration graph was constructed with ammonium standards ranging from 0.025 to 2 mg/L. The linear relation was 0.9993. The recovery was between 82.35% and 89.45%, while the relative standard deviation (RSD) was 1.69%. The detection limit of ammonium(S/N=3) was 0.02mg/L. The result of the determination for ammonium in high salinity was satisfactory. Keywords: Ion chromatography, valve switching, high salinity, ammonium 目录 1 废水中的氨氮 1 2 文献综述 2 2.1 纳氏试剂分光光度法 2 2.2 水杨酸比色法 3 2.3 气相分子法 3 2.4 蒸馏滴定法 4 2.5 流动注射法 4 2.6 氨气敏电极法 5 2.7 吹脱-电导法 5 2.8 离子色谱法 6 3课题研究意义及内容 10 3.1 研究意义 10 3.2 研究内容 10 4 实验部分 11 4.1 仪器与试剂 11 4.2 确定阀切换步骤 11 4.3 色谱条件的选择 11 4.4 样品检测 12 5 结果讨论与分析 13 5.1 阀切换步骤的设计 13 5.2 色谱柱的选择 14 5.3 淋洗液浓度的选择 16 5.4 流速的选择 18 5.5 阀切换时间的选择 19 5.6 标准曲线的绘制 20 5.7 实际样品和加标回收率的检测 21 5.8 重现性 23 5.9 检出限的测定 23 6总结 24 参考文献 25 1 废水中的氨氮 废水中最常见的污染物就是氨氮[1]。它的形成一部分是由有机氮经过微生物的分解及转化所形成的，另外一部分是从使用过氮肥的农田排水、地表径流和某些工业废水中形成的。除此之外，大量的氨氮还存在与各类家禽饲养场或者屠宰场中排放的污水里。当水体中的氨氮含量较高的时候，溶解氧会被水中的氨氮所消耗，从而导致水草、蓝藻等水生物的大量繁殖，水中也会因此散发恶臭，对水质的影响也是不容忽视的[2]。这不仅会导致江河湖泊水体富营养化，还会使生活和工业用水的处理带来较大困难。随着我国工业进程的大跨步式的前进，许多工业生产领域会产生高盐基体氨氮废水[3]，例如，造纸、化工、农药、印染、海产品加工等领域。这种高含盐量的废水直接排放则会给环境造成更大的压力。目前