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在一些有机化学实验中,为了防止反应物的大量挥发,提高原料的利用率,常采用回流装置。有机物的沸点一般较低,受热易气化,遇冷又液化,回流装置就是通过冷凝装置使没参加反应的有机物蒸气冷凝成液体重新回流到反应器中,使其继续发生反应。 实验 在一个大试管里,先加入1.5 mL浓硝酸和2 mL浓硫酸,摇匀,冷却到50~60 ℃以下,然后慢慢地滴入1 mL苯,不断摇动,使混合均匀,然后放在60 ℃的水浴中加热10 min,把混合物倒入另一个盛水的试管里。可以明显地看到,有一种叫做硝基苯(C6H5NO2)的油状物生成。 中学有机实验中常见回流装置 1.苯的硝化反应 2.制取溴苯的反应(起回流作用的是b段) 3.乙酸乙酯的水解反应 如图A是制取溴苯的实验装置,B、C是改进后的装置,请仔细分析,对比三个装置,回答以下问题: 【样题1】 回流装置在物质制备中的应用 (1)写出三个装置中所共同发生的两个反应的化学方程式:____________________________________________; ________________________________________________。 写出B的试管中所发生反应的化学方程式______________ ________________________________________________。 (2)装置A和C均采用了长玻璃导管,其作用是__________ ________________________________________________。 (3)在按装置B、C装好仪器及药品后要使反应开始,应对装置B进行的操作是_______________________________; 应对装置C进行的操作是___________________________。 (4)装置B、C较好地解决了A中加装药品和使装置及时密封的矛盾,方便了操作。A装置中这一问题在实验中造成的后果是________________________________________。 (5)B中采用了洗气瓶吸收装置,其作用是______________ ________________________________________________。 反应后洗气瓶中可能出现的现象是__________________。 (6)B装置也存在两个明显的缺点,使实验的效果不好或不能正常进行。这两个缺点是_________________________ ________________________________________________。 解析 苯与溴发生反应生成溴苯是一个放热反应,从导管出来的气体混有溴、苯蒸气。结合装置B、C的改进,从实验安全和反应物充分利用进行解答即可。 苯在铁粉作用下,可与液溴发生取代反应生成 同时生成HBr,故可用HNO3酸化的AgNO3溶液来检验反应生成的HBr,进而证明确实发生了取代反应,但该反应放热,Br2、苯又易挥发,Br2与H2O反应,生成HBr、HBrO,会干扰有关的实验现象。此外,苯、Br2进入空气中会造成污染,同时也使反应物的利用率降低。 答案 (1)2Fe+3Br2===2FeBr3 HBr+AgNO3===AgBr↓+HNO3 (2)导出HBr,兼起冷凝器的作用 (3)旋转分液漏斗的活塞,使溴和苯的混合液滴到铁粉上托起软橡胶袋使铁粉落入溴和苯组成的混合液中 (4)Br2和苯的蒸气逸出,污染环境 (5)吸收反应中随HBr逸出的Br2和苯蒸气 CCl4由无色变成橙红色 (6)随HBr逸出的溴蒸气和苯蒸气不能回流到反应器中,原料利用率低;由于导管插入AgNO3溶液中而易产生倒吸 某化学兴趣小组设计如图所示装置进行实验,以探究苯与液溴发生反应的原理,并分离提纯反应产物。 【样题2】 回流装置在有机综合实验探究中的应用 请回答下列问题: (1)冷凝管所起的作用为________和________,冷凝水从________口进入(填“a”或“b”)。 (2)实验开始时,关闭K2、开启K1和分液漏斗活塞,滴加苯和液溴的混合液,反应开始。装置Ⅲ中小试管内苯的作用是____________________________________________。 (3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是___________ ________________________________________________。 (4)反应结束后,将装置Ⅰ中的水倒吸入装置Ⅱ中。这样操作的目的是____________________________________, 简述这一操作的步骤___________________
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