3水质分析解析.pptVIP

四﹑水样的保存和预处理 （4）采样方法 ①自来水的采集:自来水或抽水机设备的水样,应先放水数分钟,使保留在水管中的杂质洗出去。 ②工业废水和生活污水的采集： 瞬时废水样：浓度和流量都比较恒定,可随机采样。 平均混合废水样：浓度变化但流量恒定,可在24h内每隔相同时间,采集等量废水样,最后混合成平均水样。 平均按比例混合废水样：当排放量变化时, 24h内 每隔相同时间,流量大时多取,流量少时少取,然后混合而成。 2.水样的保存 水样采集后应尽快分析,有些要求现场分析或最好现场立即测定,如温度、溶解氧、嗅味、色度、浊度、电导率、总悬浮物、pH值、余氯等。不能现场分析的,为了防止水样发生生物、物理、化学变化,应采取一定的保护措施。 保存水样的方法有以下几种： (1)冷藏和冷冻: 5℃ （约3～4oC为宜）暗箱。抑制微生物活动,减慢物理挥发和化学反应速度。 ⑵??? 加入保护剂 ①加入生物抑制剂：测定氨氮、硝酸盐氮的水样中加入HgCI2,以抑制生物的氧化分解;对测定酚的水样,加入适量CuSO4可抑制苯酚菌的分解活动。 ②加入酸碱调节pH值：测定金属, 加入HNO3以调节pH值1-2,可防止水解沉淀以及被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水样,加入NaOH调节pH值12,使之生成稳定的盐；测COD和脂肪的水样也需要酸化保存。 ③加入氧化剂或还原剂：如测定汞,加入HNO3(pH值1)和K2Cr2O7(0.05%)保持汞高价态;测定硫化物,加入抗坏血酸还原剂,防止氧化。 3.水样的预处理 （1） 过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。 阻留不可滤残渣的能力大小顺序为： 滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。 （2） 浓缩:低含量组分,可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。例如饮用水中氯仿的测定，采用正己烷/乙醚溶剂萃取浓缩后,再用气相色谱法测定。 （3） 蒸馏:利用水中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。如测定水样中挥发酚、氰化物、氟化物时，均需要在酸性介质中进行预蒸馏分离。 （4） 消解 酸式消解：当水样中同时存在无机结合态和有机结合态金属，可加H2SO4—HNO3或HCl,HNO3—HClO4等，经过强烈的化学消解作用，破坏有机物，使金属离子释放出来，再进行测定。 干式消解：通过高温灼烧去除有机物后，将灼烧后残渣（灰分）用2％HNO3溶解。 高温易挥发损失的As、Hg、Cd、Se、Sn等元素，不宜用此法消解。 在样品预处理中使用的试剂应要求纯度高，空白值低。 溶解氧的测量与对水源自净作用的研究有很大关系。对水中溶解氧含量的测定我们常采用碘量法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。 其它测定：1.挥发酚测定(p193)蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工污水2.铬测定(p194)二苯碳酰二肼分光光度法，六价是三价的100倍  铬矿石加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业3.铅测定(p195)双硫腙分光光度法 蓄电池、五金、冶金、机械、涂料和电镀工业的污水4.镉测定(p197)原子吸收分光光度法 电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化工污水5.汞测定(p198)双硫腙分光光度法 仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、军工废水6.氰化物测定(p199)异烟酸-巴比妥酸分光光度法  电镀、选矿、造气、洗印、石油化工、有机玻璃制造、农 药制造等污水 水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物。简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其他金属的盐类(金属氰化物)。在碱金属氰化物的水溶液中，氰基CN-和HCN 分子的形式同时存在，二者之比取决于pH。大多数天然水体中，HCN 占优势。在简单的金属氰化物的溶液中，氰基也可能以稳定度不等的各种金属-氰化物的络合阴离子的形式存在。络合氰化物有多种分子式，其在水中的离解程度，要由几个因素决定，同时释放出CN-离子和络合氰离子。在酸性溶液中氰化物可生成HCN而挥发。各种氰化物分解出CN-及HCN 的难易程度是不相同的，其毒性也不相同。简单的化合物如KCN、NaCN 可解离出CN-，有剧毒性，较易分解的络合物如锌氰、镍氰等也有相当的毒性，较稳定的络合物如铁氰和CNO-氧化物则基本无毒。但是在稀溶液中，经阳光直接照射，容易发生迅速的光解作用，产生有毒的HCN。 国内测定水中高含量氰化物的标准分析方法通常采用硝酸银滴定法；测定水中低含量氰化物的标准分析方法通常采用异烟酸-吡唑啉酮比色法或吡啶-巴比妥酸比色法。ISO 67