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实验四 扫描电镜构造及形貌分析 目的要求 1.了解扫描电子显微镜的结构与构成以及其所包含的功能。 2.了解扫描电子显微镜的实验条件。 3.掌握二次电子、被散射电子、特征X射线产生的机理。 4.掌握扫描电子显微镜的样品前处理。 5.学会分析扫描电子显微镜的数据结果。 扫描电镜显微镜的基本结构和工作原理 1.扫描电子显微镜的基本结构 扫描电子显微镜大体由电子枪、电磁透镜、光阑、扫描线圈、各种探头与数据采集和显示系统组成。 ⑴电子枪：常规电子枪的灯丝有钨灯丝、六硼化镧灯丝。热电子枪由阴极、栅极和阳极组成。阴极为负电位，发射热电子；栅极为负电位，比阴极电位还负；阳极为正电位，加速热电子。这三级形成复合场，起聚焦作用，在栅极和阳极间形成一个交叉束斑。而且斑点越小越有利于提高仪器的分辨能力。场发射电子枪由阴极为负电位，发射电子；第一阳极为正电位，抽取电子；第二阳极为正电位。 ⑵磁透镜：扫描电子显微镜中各电磁透镜是作聚光镜用，即将电子枪产生的电子束束斑缩小。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，其将电子束的光斑缩小，第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。其目的使样品和透镜间有一定的距离和空间，从而可以装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的束斑越小，其成像单元尺寸越小，相应的分辨率就越高。 电子光学系统中的象差：①球差：在透镜磁场中，球差是由于远离光轴运动的电子比近轴区域的电子受到强的偏转的缘故。②色差：电压E的变化或者磁场强度的波动都会改变物点出射电子的聚焦点位置。③衍射差：电子波动和物镜光阑引起的衍射效应造成的。④象散：是由于物镜的磁场不是完全的轴对称引起的。 ⑶光阑：光阑主要作用：用于过滤电子束中的远轴电子，减小电子透镜球差影响和改变孔径角度，从而调节图像景深，并且减小电子透镜色差影响。扫描电镜中的光阑包括栅极光阑、阳极光阑和聚光镜光阑、物镜光阑。 ⑷扫描线圈：扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的运动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步。电子束在样品表面进行扫描有两种方式：光栅扫描和角光栅扫描。进行形貌分析时，当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后由下偏转线圈使它的方向发生二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心入射到样品表面。在电子束偏转的同时进行逐步扫描动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，逐行扫描。样品上个点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器接收，并且通过显示系统在显像管荧光屏上按接收的强度描绘出来。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或者摇摆扫描。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大，在进行电子通道花样分析时，采用角光栅扫描模式。 ⑸各种探头：扫描电镜中的探头包括二次电子探头、背散射电子探头、特征X射线探测器、被散射电子衍射探测器以及阴极发光探测器等。 二次电子是指样品原子内的电子被入射电子激发，逸出表面的电子。二次电子的逸出率是随着其在样品中的路程的增加成指数衰减，二次电子在样品中进行的路程越多，其逸出的几率越小。所以逸出样品表面的二次电子都是在样品表层下数纳米下产生的，适合分析样品表面形貌。 背散射电子是指被固体样品的原子核反弹回来的一部分散射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。非弹性背散射电子运动方向和能量均发生很大的变化。一般背散射电子都是电子与样品原子发生多次散射。背散射电子的产率对散射原子的原子序数有明显的依赖关系，背散射电子的产率与电子入射到样品表面的角度有关，角度越大，则背散射电子越多，所以背散射电子不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数的衬度，在一定程度上可以做定性分析。 特征X射线：当样品表面的内层原子被入射电子激发或者电离时，能量较高的外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，此时外层电子将会以光子辐射的方式释放能量。利用X射线探测器得到了样品微区中存在的某一特征波长，就可以判断这个微区中存在的相应元素。 阴极荧光：入射电子与样品发生散射时，在半导体和绝缘体中的价带和导带上产生空穴电子对。如果电子—空穴对没有分开，则会复合产生荧光，这种荧光就是阴极射线引起的，因此被称为阴极发光。半导体中的缺陷常常是非辐射跃迁中心，当电子束扫描到半导体缺陷时，阴极发光信号弱，当电子束离开缺陷后，阴极发光信号强，因此利用阴极发光信号可以探测半导体单晶中的位错等缺陷。 扫描电子显微镜的工作原理 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转化成调制信号，最后在荧光屏上显示反应样品表面各种