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仪器分析 第一章 绪 论 一、什么是仪器分析？ 仪器分析以物质的某些物理或物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础，并借助于特殊的仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类方法。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 二、仪器分析的特点 灵敏度高; 选择性高; 准确度高; 操作简便，分析速度快，易于实现自动化 样品用量少。 价格一般来说比较昂贵。 三、仪器分析方法分类 1. 光学分析法 2. 电分析化学方法 3. 色谱分析法 四、定量分析方法的评价指标 1、精密度 精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次所得结果的一致程度。 常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差度量。 2、准确度 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。 3、灵敏度 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。 4、检出限 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的称为绝对检出限。(XL:可以与空白信号区别的最小信号.) 5、标准曲线 标准曲线—被测物质的浓度或含量x与仪器响应信号y的关系曲线； 线性范围—定量测定的最低浓度到标准曲线偏离线性浓度的范围； 标准曲线的绘制 用 “一元线性回归法”的数据统计方法来给出y与x的关系式 y=a+bx 第三章 紫外可见吸收光谱 一、概念 1、定义：紫外可见吸收光谱分析法: 利用物质的分子或离子对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱及吸收程度,对物质的组成、含量和结构进行分析、测定、推断的分析方法。 2、吸收曲线 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，即可得到一条吸光度随波长变化的曲线，称之为吸收曲线或吸收光谱。 3、朗伯-比耳定律 A、当一束平行单色光照射到任何均匀、非散射的介质（固体、液体或气体），如果同时考虑溶液的浓度和液层的厚度都变化，都影响物质对光的吸收，则上述两个定律可合并为朗伯-比耳定律，即得到：logI0/I=Kbc 令：A=logI0/I 则： A=KbC 会运用该公式计算。 二、引起偏离朗伯-比耳定律的原因 (一)物理因素 1.单色光不纯所引起的偏离 2.非平行入射光引起的偏离 3．介质不均匀性引起的偏离 （二）化学因素 1．溶液浓度过高引起的偏离 2.化学变化所引起的偏离 三、最佳的吸光度测量范围 T在15% ~80%时误差较小。在T=0.368,误差最小。 四 、吸光光度法的仪器 由光源、单色器（分光系统）、吸收池、检测系统和信号显示系统等五部分组成。 第二节 吸光光度法分析条件的选择 一、显色反应及其条件的选择 （一）显色反应和显色剂 1.显色反应 在分光光度分析中，将试样中被测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应。显色反应可分两大类，即络合反应和氧化还原反应，而络合反应是最主要的显色反应。 选择显色反应的一般标准 : (1) 选择性要好。 (2)灵敏度要高。 (3)对比度要大。 (4)有色化合物的组成要恒定,化学性质要稳定。 (5)显色反应的条件要易于控制。 第三节、 紫外可见吸收光谱与分子结构的关系 1、紫外可见吸收光谱是由分子中价电子能级跃迁产生的，这种吸收光谱取决于价电子的性质。 1）形成单键的σ电子 C-H、C-C 2）形成双键的π电子 C=C、C=O 3）未成键的孤对电子n 电子 跃迁所需能量为： σ→σ* ( n→σ* (π→π* ( n→π* 2. 一些常用名词 A. 生色团 B. 助色团 C. 红移 D. 蓝移 E. 溶剂的极性效应 3.有机化合物的紫外光谱 A. 饱和烃及其衍生物：σ→σ*、 n→ σ*（作溶剂） B. 不饱和烃及共轭烯烃：σ→σ*、π→π* (K 吸收带) 共轭 C. 羰基化合物： n →π* (R 吸收带)、n→ σ*、π→π*弱吸收 D．B吸收带和E吸收带 —苯环带，B带中吸收，E吸收带，强吸收。 红外吸收光谱法 一、基本概念 红外吸收光谱分析法：利用物质对红外辐射的吸收所产生的红外吸收光谱，对物质的组成、结构及含量进行分析测定的方法叫红外吸收光谱分析法。 红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。属于分子的振动-转动光谱。 红外光谱一般用的是中红外区。 中红外区：波 长 2.5~25