聚苯胺的合成与表征..docxVIP

聚苯胺的合成与表征贵州师范学院化学与生命科学学院 化本一班 姜华 学号：1508040540014同组人：蒲朝霞 罗彬彬 宋姗姗摘要：聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法(乳液聚合法、溶液聚合法等)和电化学合成法 (恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等) , 近年来, 模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法。此次的实验采用的是采用过硫酸铵氧化聚合合成聚苯胺：先将苯胺与酸（四种酸）反应生成可溶性的苯胺盐，然后再加入过硫酸铵合成聚苯胺，计算比较四种酸合成聚苯胺的产率。聚苯胺分子结构含有苯环，使其具有很强的刚性，分子间相互作用力很大，很难溶解于大部分溶剂中。用三甲基亚峰溶剂可以部分溶解聚苯胺，溶解率达20%。聚苯胺(PANI)是一种分子合成材料俗称导电塑料。它是一类特种功能材料具有塑料的密度又具金属的导电性和塑料的可加工性。采用压片对其进行压片并对其测量电阻值。关键词：聚苯胺合成 产率 溶解性 电阻值绪论：聚苯胺，高分子化合物的一种，具有特殊的电学、光学性质，经掺杂后可具有导电性。在电子工业、信息工程、国防工程等的开发和发展方面都具有多种用途。聚苯胺的电活性源于分子链中的P电子共轭结构：随分子链中P电子体系的扩大，P成键态和P*反键态分别形成价带和导带，这种非定域的P电子共轭结构经掺杂可形成P型和N型导电态。不同于其他导电高分子在氧化剂作用下产生阳离子空位的掺杂机制，聚苯胺的掺杂过程中电子数目不发生改变，而是由掺杂的质子酸分解产生H+和对阴离子（如Cl-、硫酸根、磷酸根等）进入主链，与胺和亚胺基团中N原子结合形成极子和双极子离域到整个分子链的P键中，从而使聚苯胺呈现较高的导电性。这种独特的掺杂机制使得聚苯胺的掺杂和脱掺杂完全可逆，掺杂度受pH值和电位等因素的影响，并表现为外观颜色的相应变化，聚苯胺也因此具有电化学活性和电致变色特性。聚苯胺经一定处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可作为生物或化学传感器的尿素酶传感器、电子场发射源、较传统锂电极材料在充放电过程中具有更优异的可逆性的电极材料、选择性膜材料、防静电和电磁屏蔽材料、导电纤维、防腐材料等等。将聚苯胺分别与四种酸混合，制备苯胺盐，在加入过硫酸铵搅拌3个小时制备聚苯胺。再将制备好的聚苯胺进行压片测量电阻，取少量聚苯胺溶解计算溶解率，制备涂料。实验内容：实验仪器及试剂实验仪器：烧杯；玻璃棒；压片机；欧姆表；量筒；表面皿；培养皿；布氏漏斗；抽滤瓶；漏斗；广口瓶；药匙；胶头滴管；镊子；搅拌磁石；夹套烧杯；PH试纸；循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；磁力加热搅拌器（江苏大地自动化仪器厂）；电子天平（淮安金良电子科技有限公司）；真空干燥箱（北京科伟永兴仪器有限公司）；单相串激电动机（上海微特电机）；行星式球磨机（启东市宏宏仪器设备厂）；低温恒温槽（上海比朗仪器制造有限公司）；玻璃仪器气流烘干器(上海予华仪器有限公司)。实验药品：苯胺（aq）；过硫酸铵（s）；乙醇；丙酮；滑石粉；钛白粉；云母粉；分散剂；固化剂；润湿剂；流平剂；流变剂；消泡剂；偶联剂；二乙烯三铵（化学纯）(上海染料化工十四厂)；正丁醇（分析纯）(天津市富宇精细化工有限公司)；二甲苯（分析纯）(北京化工厂)；过硫酸氨（分析纯）(天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜，天津富宇精细化工有限公司；苯胺(天津博迪化工股份有限公司)；环氧树脂(中国石化集团资产经营管理有限公司巴陵石化分公司）。2、聚苯胺的合成①取聚苯胺0.05摩尔（4.65g）溶于1mol/L的H2SO4【酒石酸、磷酸、盐酸】（aq）（100ml）中 ②滴加含12g过硫酸铵的1mol/LH2SO4（aq）（100ml）,30min滴加完，在10℃下反应3h,过滤，用少量乙醇（100ml）洗涤后，用水冲洗至中性，滤饼在70℃烘干即可，称总量，计算产率。实际称量苯胺4.67g、过硫酸铵12.01g【酒石酸】实际称量苯胺4.67g、过硫酸铵12.01g【磷酸】实际称量苯胺4.67g、过硫酸铵12.01g【硫酸】实际称量苯胺4.67g、过硫酸铵12.01g【盐酸】表一：酸的类别理论产量实际产量产率酒石酸4.67g3.04 g65．10%磷酸硫酸g盐酸③取0.5g聚苯胺压片，测定电阻，计算单位长度的电阻值表二：酸类别压片直径电阻值酒石酸1.2cm12000Ω磷酸1.3cm9000Ω硫酸1.2cm8000Ω盐酸1.3cm14000④取0.2克聚苯胺加入20mlN,N二-甲基甲酰胺或二甲基亚砜中搅拌1h溶解，计算溶解率，（x/0.2）×100％， x -为溶解的克数表三：酸的类别样品量/g溶解量/g溶解率酒石酸0.2g0.04g20%磷酸0.2g0.00g0硫酸0.2g0.05g25%盐酸0.2g