水环境化学实验指导-2013.doc

水环境化学实验指导 银量法测定水体中的氯度 实验目的：1、学习和掌握水体中氯离子含量的测定方法 2、滴定指示剂的作用原理 原理：在中性或弱碱性条件下用AgNO3滴定海水水样，以荧光黄钠盐-淀粉吸附指示剂指示滴定终点，终点时溶液由黄绿色转变为浅玫瑰红，用相同的方法滴定氯度标准液（NaCI或标准海水），从而计算水体的氯度。 实验用品：AgNO3标准溶液、荧光黄—淀粉指示剂、氯度标准溶液 、250ml三角锥瓶、棕色酸式滴定管等。 配制： AgNO3标准溶液：取4.92克 AgNO3 固体溶解于100 ml dd H2O中，棕色瓶保存； 荧光黄—淀粉指示剂： 取50 ml dd H2O, 溶解 NaOH 块 0.2 g, 从中取10 ml 该溶液，加 0.1 g 荧光黄，搅拌溶解，并逐步加 稀 HNO3 进行中和，当 pH值为 7.0时，最终溶液到 100 ml. 淀粉溶液（10%）, 将 250 ml ddH2O中，加入 25 g 可溶性淀粉，搅拌，加水后煮沸，冷却后即可。 取（1）溶液 12.5 ml + 250 ml 溶液（2） 氯度的标准溶液： NaCl 16.37 g 溶解于500 ml dd H2O中，定容至 500 ml , 即此溶液氯度值 19.375 实验步骤: AgNO3标准溶液的标定 1、取氯度的标准溶液 10 ml 于烧杯中，加几滴荧光黄—淀粉指示剂 2、将AgNO3标准溶液 加入到酸式滴定管中 3、 对烧杯中的氯度标准溶液进行滴定，记录开始，终止时的刻度读数，二者的差值为Vn(单位 ml)； 注意烧杯中的颜色变化 由黄绿色变为玫瑰红，即可。 校准因子 f = 19.375/ Vn 二、水样的测定 准确移取水样10.00mL于三角锥瓶中，按步骤一）操作，其消耗AgNO3标准溶液的体积记为Vw。  3. 结果计算 按下式计算海水氯度值CI‰=Vw· f +k =Vs+k氯度标准溶液的氯度值（本次实验为19.375）， k—计算氯度的校正值（Vs为17‰左右时，k=0.05）。 四. 思考题：1. 常见的海水盐度的测定方法有几种？各自有何特点？2. 氯度测定时，可以用10%K2CrO4 代替荧光黄来指示终点（每份加入5滴即可），其终点指示的原理与荧光黄-淀粉指示剂有何不同？K2CrO4 的加入量对结果有无影响？ 3. 河口地区半封闭性海区，（Cl‰－S‰）经验关系式如何？ 实验二 溶氧的饱和度一、目的：学习溶氧的碘量法的测定原理及方法，学习亚硝酸盐干扰的检查及消除方法。二、实验原理：采用碘量法（即Winkler法）测定水体中的溶解氧。往水样中加入MnSO4溶液和KI-NaOH溶液，水样中的溶解氧即被定量地转化三价锰化合物的褐色沉淀：Mn2++2OH- = Mn(OH)2 ↓(白色)2Mn(OH)2+1/2O2+H2O === 2Mn (OH)3↓(褐色)加入酸把三价锰化合物定量地转化为I2。2Mn(OH)3 +2I- +6H+ === 2Mn2+ +I2 +6H2O以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定上述反应生成的I2，并由此计算水平中溶解氧的浓度。三、实验用品：150mlDO固定瓶、25ml碱式滴定管、三角烧瓶 K2Cr2O7标准溶液、淀粉溶液（0.5%）、溶、KI-NaOH溶液、溶液（1：1）、固体KI。四、实验内容和方法：1、 水样的采集：采水器出水后，立即套上橡皮管以引出水样。采集时使水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，然后让水样注入水样瓶，装满后并溢出部分水样（约50ml左右），抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无空气泡存在）。2、按下述方法检查水样中有无氧化性干扰物存在：①取样；②KI-NaOH；③浓H2-SO4；④摇匀；⑤MnSO4；⑥摇匀3、水样的固定：重新取样后，迅速依次加入溶液和KI－NaOH溶液各1ml，立即盖上瓶盖（加盖后瓶中应无空气泡存在）。按紧瓶盖反复翻转颠摇20次左右使之混合均匀，静置让沉淀尽可能沉到水样瓶底部。4、配制250mlK2Cr2O7标准溶液（）：称取固体（AR，于130℃烘3h）0.1226g，溶解后在250ml容量瓶中定容。5、标准溶液的标定 移取标准溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加入KI溶液5ml和溶液2ml，盖上瓶口混匀并在暗处放置5min，加纯水50ml。以标准溶液滴至淡黄，加入淀粉溶液1ml，继续滴至溶液呈无色为止，读取滴定管读数V（双样滴定取平均值），依下式计算标准溶液的准确浓度：6、水样的酸化滴定：待固定水样中的沉淀沉降至一半以下时，小心打开水样瓶瓶盖，于水样瓶中加入溶液1ml，盖上瓶盖摇动水样瓶使沉淀完全溶解，取50.00ml