夏桑菊颗粒分析方法确认方案.docVIP

编号：T/YZK-AF-030-00 技术标准/验证规程 分析方法确认方案 产品名称： 夏桑菊颗粒 验证类型： 确 认 部 门： 质量部  目 录 1.概述 2.确认目的 3.适用范围 4.确认小组成员与职责 5.确认方案的起草与审批 6.确认内容 6.1确认相关文件材料检查 6.2鉴别试验的确认 6.3含量测定的确认 7.偏差处理 8.确认的负责全过程的监控。是□ 否□是□ 否□是□ 否□是□ 否□ 合格□ 不合格□ 合格□ 不合格□ 合格□ 不合格□ 确认人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 6.确认内容 6.1确认相关文件材料检查 6.1.1对照品和样品： 名称 批号 来源 储存条件 迷迭香酸对照品 蒙花苷对照品 夏枯草对照药材 野菊花对照药材 桑叶对照药材 夏桑菊颗粒 确认人 确认人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 6.1.2确认前，对与此次确认相关的文件进行检查（见下表） 文件名称编号 05 AE240型电子天平维护保养及清洁标准操作规程 W/SOP-ZL-QC11-023-05 高效液相色谱仪标准操作规程 W/SOP-ZL-QC10-022-05 高效液相色谱仪维护保养及清洁标准操作规程 W/SOP-ZL-QC11-022-05 夏桑菊颗粒检验操作规程 W/SOP-ZL-06-C18-02 夏桑菊颗粒质量标准 T/ZLB-06-C18-02 确认 确认人： 年 月 日 确认人： 年 月 日 6.1.3试剂：无水乙醇 石油醚（30-60℃） 甲醇 环己烷 乙酸丁酯 异丙醇 甲酸 正己烷 三氯化铝 乙酸乙酯、均为分析纯。 6.1.4可接受标准：对照品、试液、试剂与试药符合验证要求且在效期内；所有文件都应为现行版本，且经过批准 6.2.鉴别（1）的确认： 6.2.1 专属性 6.2.1.1取本品10g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取夏枯草对照药材0.5g,加水50ml，煎煮30分钟，过滤，滤液用石油醚（30-60℃）振摇提取2次，每次25ml，弃去石油醚液，水层蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作对照药材溶液。再取迷迭香酸对照品，加甲醇制成每溶液，作为对照品溶液。％(19：:81)为流动相；检测波nm。 理论板数按峰计算应不低于。2.0％。 回收率 = 检出率 – 样品含量 ×100% 对照品取样量 迷迭香酸回收率试验结果 编号 取样量（g） 样品含量（mg） 对照品加入量（mg） 检出率（mg） 回收率（%） 平均回收率（%） RSD（%） 1 2 3 4 5 6 结果评价 确认 确认人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 6.4.2.重复性 1）供试品的制备：取100%处方量的供试品取约1.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中。精密加入75%甲醇25ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。 2）测定法：吸取供试品溶液10ul,注入液相色谱仪，按上述色谱条件中连续进样6次，测定其峰面积，计算其相对标准偏差。试验结果见下表。 3）可接受标准：采用6次的测定结果进行评价，其相对标准偏差应不大于2.0%. 序号 主份名 峰面积 平均值 RSD% 1 2 3 4 5 6 迷迭香酸 综合评价 确认 确认人： 年 月 日 复核人： 年 月 日 6.4.3.稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0、1、3、7、13小时进样，按上述色谱条件测定。结果见下表 附图： 放置时间 迷迭香酸对照品 平均峰面积 RSD（%） 0小时 1小时 3小时 7小时 13小时 结果评价 确认 确认