仪器分析(考点总结).docxVIP

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第2章 气相色谱分析(GC)1.仪器分析:常用方法 色谱分析法,电化学分析法,光学分析法,核磁共振波谱法,质谱分析法 (多)2.气相载气:N2,H2和He(多)3.基线:当色谱柱没有组分进入检测器时,反应检测器噪声随时间变化的线。 (名,判)4.基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。 (名)5.基线噪声:由各种因素所引起的基线起伏。 (名,判)6.保留时间tR:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。 (名,判)7.调整保留时间t’R ;指扣除死时间后的保留时间。 (名,判)8.半峰宽度Y1/2 :峰高为一半处的宽度。 (名,判,单)9.分配系数K:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。 (名,判,单)10.气相色谱分析色谱柱:分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。 (填,判)11.气相色谱分析原理:不同物质在两相间具有不同的分配系数。 (判)12.分配比k:容量因子或容量比,在一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比。 (名,判,单) 13.传质项Cu :包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数C1 。 (单)14.分离度 若两组峰高相近,峰形对称且满足正态分布,当R=1时,分离程度可达98%:当R=1.5时,相邻两峰已完全分开的标志,分离程度可达99.7%。 (单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。 (填,判,单) 16.气相分离非极性物质,一般选用非极性固定液。 (单)17.气相检测器原理分类:浓度型检测器和质量型检测器。 (填,多,单)18.气相检测器分类:热导检测器(TCD),氢火焰离子化检测器(FID),电子俘获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD,单)。 (多)19.气相检测器性能指标:灵敏度S,检出限D,最小检出量Q0 ,响应时间,线性范围。(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。 (判)21. 气相色谱分析的特点:高效能,选择性好,灵敏度高,操作简单,应用广泛的分析、分离方法。 (多)22. 气相色谱分析具有分离能力强,灵敏度高,分析速度快,操作简单,但不能用于高沸点,热稳定性差的物质。 (多,判)第3章 高效液相色谱分析 (HPLC)高效液相色谱的特点:(解,单,多,填)高压:为了加快流动相通过色谱柱的速度高速:分析时间较短高效:分离效能很高高灵敏度:需要剂量很少高效液相色谱可用于高沸点,热稳定性差的物质。 (判)高效液相色谱影响柱效的主要因素是传质项。 (单,填,判)要提高高效液相色谱分离的效率,提高柱内填料装置的均匀性和减小粒度以加快传质速率。 (多,判) 高效液相色谱分离机制分类:(多)液-液色谱及化学键合相法:流动相和固定相都是液体(判)正相液-液色谱,流动相极性小于固定相(判,名)反相液-液色谱,流动相极性大于固定相(判,名)液-固色谱法:流动相都是液体,固定相为吸附剂,根据物质吸附作用的不同进行分离。(判,填)离子对色谱法:将一种或多种与溶质分子电荷相反的离子加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子的保留行为。(判)离子交换色谱法:IEC基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换。 离子对交换剂具有不同的亲和力而分离。 (判)空间排阻色谱法空间排阻色谱法以凝胶为固定相。 (判)溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离,而是按分子大小进行分离(判)离子色谱法水溶液中阴离子分析的最佳方法。 (判)液-液色谱及化学键合相法,离子对色谱法固定相担体:全多孔型担体,表面多孔型担体 (多,判)高效液相色柱是高效液相色谱的心脏。 (填,单,判)液-固色谱法吸附剂有硅胶体,氧化铝,分子筛,聚酰胺,分为全多孔型和薄壳型。(多,填,判)高效液相色谱流动相:提高柱的选择性,主要是改变固体相的性质(单,填,判)高效液相色谱选择流动相的因素:(多)流动相纯度因避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂 色谱法中硅胶吸附剂不能用于碱性溶剂或含有碱性杂质的溶剂,同样,氧化铝吸附剂不能用于酸性溶剂(填,判,单)对试样要有适量的溶解度溶剂的粘度小些为好应为检测器相匹配水的极性最大。 (单,判)高效液相色谱主要部件:贮液器,高压泵,梯度洗提装置(判),进样器,色谱柱,检测器,恒温器和色谱工作站。 (多)液相色谱分析的流动相是高压泵来输送的。 (填,单,判)高压泵性质分为恒流泵和恒压泵。(填,单,判)液相色谱色谱柱长度:15~30cm的直形不锈钢。(单)高效液相色谱检测器:紫外光度检测器,荧光检测器,示差折光检测器(液相通用型,单选),电导检测器,蒸发光散射检测器。 (多)第7章 原子发射光谱分析 (AES)X射线能量最大 (选)基态:原子处于稳定状态,能量处是最低的状态。 (

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