第三章 重量分析法课件.pptVIP

第三章 重量分析法 含义： 第一节 挥发法 二、间接法 引湿水（湿存水）(Water of hydroscopicity) 包埋（藏）水(occluded water) 吸入水(Water of imbibition) 结晶水(water of crystallization) 组成水(Water of composition) 1、常压加热干燥 2、减压加热干燥 三、应用与示例 泡腾片中CO2的测定 测定由柠檬酸与NaHCO3混合而成的泡腾片中CO2量，是通过将精密称定的片剂试样加入定量的水中，酸碱反应发生的同时有大量气泡逸出，不断振摇使反应完全，CO2全部逸出后进行称量，根据水和试样减轻的重量可计算泡腾片中CO2释放量；也可用恒重的碱石灰吸收CO2，根据碱石灰增加的重量计算CO2含量。 中药灰分的测定 中药灰分的测定也用挥发法，不过被测定的不是挥发性物质，而是有机物经高温灼烧氧化挥散后所剩余的不挥发性无机物。在药物分析中灰分是控制中草药材质量的检验项目之一。通常取供试品于恒重的坩埚中，称重后缓缓炽热至完全炭化后，逐渐升温到500～600℃，使之完全灰化至恒重。药典规定将灰分在灼烧前用硫酸处理，使灰分的组成转化成较稳定的氧化物及硫酸盐形式测定。 第二节 液-液萃取法 二、萃取类型 3、金属配位化合物 三、操作过程 （弃去） 四、应用与示例 中药山豆根中总生物碱的含量测定：取一定量山豆根提取液，加氨试液使成碱性，使生物碱游离，用氯仿分次萃取直至生物碱提尽为止，合并氯仿液，过滤，滤液在水浴上蒸干，干燥、称重，计算，即可测出山豆根中总生物碱的含量。 第三节 沉淀法 一、沉淀重量法操作步骤 （一）试样的称取和溶解 在沉淀法中，若称取量太多使沉淀量过大，给过滤、洗涤都带来困难；称样量太少，则称量误差以及各个步骤中所产生的误差将在测定结果中占较大比重，致使分析结果准确度降低。 一般情况下，取样量可根据所得沉淀经干燥或灼烧后称量形式的重量为基础进行计算，晶体沉淀为0.1～0.5g、非晶形沉淀则以0.08～0.1g为宜。 样品溶解常用的溶剂是水。对难溶于水的试样，可用酸、碱及氧化物等溶剂进行溶解。 溶解后试液的体积以100～200mL为宜。 （二）沉淀的制备 1．沉淀法对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度必须小，以保证被测组分沉淀完全，要求沉淀完全程度大于99.9％。一般要求沉淀在溶液中溶解损失量小于分析天平的称量误差（±0.2mg）。 （2）沉淀纯度要高，尽量避免杂质的沾污。 （3）沉淀形式要易于过滤、洗涤，易于转变为称量形式。 （二）沉淀的制备 2．沉淀法对称量形式的要求 （1）要有确定已知的组成，否则将失去定量的依据。 （2）称量形式必须十分稳定，不受空气中水分、CO2和O2等的影响。 （3）摩尔质量要大，这样由少量的被测组分可以得到较大量的称量物质，减少称量误差，提高分析的灵敏度和准确度。 例题 重量法测定Al3＋，可用氨水沉淀为Al(OH)3后，灼烧成Al2O3 称量。也可以用8-羟基喹啉沉淀为8-羟基喹啉铝(C9H6NO)3Al，干燥后称重。按这两种称量形式计算，0.1000g铝可获得0.1888g Al2O3或1.704g(C9H6NO)3Al。分析天平的称量误差一般为±0.2mg。对于上述两种称量形式，称量不准确而引起的相对误差分别为： （三）沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧 1.过滤 过滤沉淀时常使用滤纸或玻璃砂芯滤器。如果沉淀的溶解度随温度变化较少，以趁热过滤较好。 2．洗涤 洗涤沉淀是为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。选择洗涤液的原则是： （1）溶解度较小又不易生成胶体的沉淀，可用蒸馏水洗涤 （2）溶解度较大的晶形沉淀，可用沉淀剂（干燥或灼烧可除去）稀溶液或沉淀的饱和溶液洗涤。 （3）溶解度较小的非晶形沉淀，需用热的挥发性电解质（如NH4NO3）的稀溶液进行洗涤，用热洗涤液洗涤，以防止形成胶体。 （三）沉淀的过滤、洗涤、烘干与灼烧 3．烘干与灼烧 目的：除去所吸附的水分或挥发性物质；使沉淀转化成固定的称量形式。 若沉淀只需除去其中的水分或一些挥发性物质，通常为110～120℃烘干40～60分钟即可。 若沉淀的水分不易除去（如BaSO4）或沉淀形式组成不固定如Fe(OH)3·XH2O，则需经高温灼烧后转变成组成固定的形式(如BaSO4或Fe2O3)才能进行称量。 二、沉淀的溶解度及影响因素 第二步离解： 对于MmAn型难溶盐溶解度的计算则为： 二、影响沉淀溶解度的因素 二、影响沉淀溶解度的因素 若C2O42－离子沉淀的完全程度大于99.9％，则其在溶液中的剩余浓度应小于0