活性炭吸附能力的测定.docVIP

活性炭吸附能力的测定 1.对0.15%次甲基兰吸附的测定法： (1)所用试剂： ①0.15次甲基兰溶液的制备： 配制： 称取A.R次甲基兰1.8—2g (准确到0.0002g)加水400ml溶解，加热搅拌，静置将上层液过滤，使总量成1000ml充分摇匀。 标定： 吸取上述次甲基兰溶液于50ml，于6%醋酸25ml，摇匀，用30m移液管准确加入0.1N碘液30ml； 立即大振摇3—4分钟，置于暗处1小时，每隔10分钟摇一次，然后加水至刻度，用干燥滤纸迅速过滤； 以100ml移液管吸取滤液100ml (相当本品20ml)于碘价瓶中，以淀粉为指示剂，立即用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至终点，耗用硫代硫酸钠毫升数为V1。 同时以30ml 0.1N碘液依同法作空白试验，滴定耗用硫代硫酸钠毫升数为V2。 计算： 按计算浓度加水调整次甲基兰溶液浓度为0.15%，并重新测定其浓度。 ② 3 N盐酸 ③ 标准次甲基兰对照液：准确移取0.15%次甲基兰溶液1 ml，于100ml容量并中， 加1 ml盐酸，用水稀释至刻度摇匀（储备液），再移取此液1ml，置另一 100ml容量瓶中，加水稀至刻度摇匀备用（只限三天）。 (2)测定操作： 精确称取在120℃干燥至恒重的炭样0.1g，置100ml三角瓶中，由滴定管加入0.15%次甲基兰溶液（或多或少视活性炭的脱色力而定）及3 N盐酸2滴于30℃的水溶液中振摇5分钟； 用干燥滤纸过滤于50ml比色管中，待完全滤干后，滤液与同体积的对照液比较，如色泽相同时，则加入的次甲基兰的毫升数即表示其脱色力。 如滤液较对照液或深或浅时则应重作。测定误差不得大于0.5ml。 2. 对标准糖液的吸附测定： (1) 标准糖液的制备： 称取试剂或口服葡萄糖25 (3g，于1000ml中加入250ml蒸馏水，加热使之全部溶解，直至沸腾，渐渐加入5 g无水碳酸钠，并不断搅拌； 加热30分钟后（此沸点约在110℃)分次加入，NH4Cl 5g (每次0.5g约30分钟加完）在不断搅拌下，加热1小时，温度保持在120℃-123℃如果温度达到了 125℃时； 应在不断搅拌下加少量水使沸点下降，不致因过热而使糖液焦化，作用完毕后，再加50ml溶有 5 g无水碳酸钠的溶液徐徐加入糖色液中，不断搅拌，待温度刚刚达到123℃时为止。冷 却称取糖液17g加水稀至500ml摇勻即得。 (2) 测定方法： 取干燥至恒重的炭样0.5g，置于100ml三角瓶中，注入25ml糖色稀溶液，仔细摇匀，使炭粉全部湿润后，在沸水上加热15分钟； 并时时加以振摇，然后过滤，滤液 置于50ml比色管中，与由同样方法试验的标准活性炭（标准活性炭由供需方共同商定） 脱色后的颜色相比较，得出脱色百分率。 脱色百分率的计算（试样固定称取0.5g) 相 当 标 准 炭 样 克 数 试 样 脱 色 率 0.4 0.5 0.6 3. （1）谷氨酸溶液的制备： 用工业天平称取谷氨酸（沈阳味精厂产品）100 g于1000ml烧杯中加蒸馏水200ml，于60℃下不断搅拌，并慢慢加入35%氢氧化钠溶液至极大部分谷氨酸溶解时其颜色由土色浑浊变成透明酱油色，然后，调节PH值为5.6, 加蒸馏水稀至400l ，(400ml =1 g谷氨酸） 放阴凉处备用。天热放置时间长会使PH值变大。可少加点盐酸调至PH = 5.6在室温下配一次用两周。 测定手续：取干燥至恒重的样品0.5g于100ml烧杯中，加入PH = 5.6的谷氨酸溶液16ml搅拌均匀，于45—50℃的水浴中保温30分钟，（每5分钟摇一次）然后用定性滤纸滤于50ml的比色管中，若滤液无色则其脱色力为1:8。 4. 对番木龟碱硫酸盐吸附的测定： 称取在120℃干至恒重的炭样lg，加入100ml 0.15%番木龟碱硫酸盐溶液，用力振摇5分钟（液温保持在25℃)立即用干滤纸过滤； 弃去粗滤液（约20ml)取续滤液10ml，加一滴盐酸，5滴碘化汞钾溶液，摇匀后不得发生浑浊。 注：碘化汞钾溶液的制备：取1.358g二氯化汞，加60ml水溶解后，另取5 g碘化钾溶于10ml水中，将两种溶液混合后，加水至100ml即成。 5. 对硫酸奎宁脱色力的测定： 取120℃干燥至恒重的炭样1g于200ml带塞磨口三角瓶中加0.12%硫酸奎宁溶液 (液温保持在301C±2℃) 10ml； 用力振摇5分钟，立即用干燥滤纸过滤，弃去初滤液20m，取续滤液10ml加浓盐剂1滴，碘化汞钾试液5滴，不得浑浊。 6. 对溴酚兰吸附的测定： 取0.1g样品至盛有50ml 0.006%(W /V）溴酚兰溶液的150ml三角瓶中，振摇混合均勻后放置5分钟，过滤，滤液的颜色不得深于1ml 0.006%溴酚兰溶液以20%酒精稀释至50ml