TiO2掺杂光催化剂的制备结构表征及活性评价.docVIP

TiO2掺杂光催化剂的制备、结构表征及活性评价 目的要求: 1.用微乳液法制备TiO2掺杂光催化剂； 2.运用X射线衍射、差热分析、红外光谱仪、原子吸收分光光度计对制得的TiO2光催化剂的结构和性能进行表征； 3.评价制备的TiO2光催化剂的活性； 4.了解运用计算机绘制分子结构式、化学反应方程式、简单的实验装置图、化工流程图等化学常用图形, 以及处理化学实验数据和图形的方法； 5.熟悉Microcal Origin数据处理软件和ACD/ChemSketch化学结构和图形绘制软件等；初步掌握其操作方法。 6.巩固计算机操作和Windows系统的使用方法。 实验原理 TiO2由于其良好的化学稳定性，抗磨损性，低成本，无毒等特性而成为最具应用潜力的光催化剂，其在太阳能转换和储存，二氧化碳还原，有害复杂有机物降解等方面具有广泛的应用。 特别值得注意的是超细TiO2。当TiO2的粒径达到纳米级时，会产生不同于体相的表面效应、隧道效应、电荷转移加速效应和尺寸量子效应等微观效应，从而对TiO2的光催化性能产生极为重要的影响，使光催化效能获得大幅提高。 （一）关于TiO2掺杂光催化剂制备 由于超细TiO2具有很多优异的性能，如何制备、应用和开发超细TiO2成为国内外科技界研究的热点之一。下面简要介绍一下超细TiO2光催化剂的制备方法。 （1）溶胶凝胶法：此方法是近年来被广泛采用的一种方法。其基本原理是，将钛醇盐或钛的无机盐水解，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥，焙烧，最后得到超细TiO2。该法制得的产品纯度高，颗粒细，烘干后凝胶颗粒自身的烧结温度低，但凝胶颗粒烧结性差，块状材料烧结性不好，干燥时收缩大。 （2）水热反应法：它是指在高温高压的水溶液中进行的一系列化学物理反应。在高温高压的水溶液中，许多化合物表现出与常温下不同的性质。如溶解度增大、离子活度增强、化合物晶体结构易转型等。水热反应正是利用了化合物在高温高压水溶液中的特殊性质，制备出超细TiO2的。该方法制得的产品纯度高，分散性好，晶型好，且尺寸大小易控制。 （3）强迫水解法：钛盐溶液直接强迫水解是制备超细TiO2最简单的方法。该方法的特点是：工艺简单；产品粒度均匀、分散性好；反应温度低且时间短（5~6h）；颗粒尺寸可以人为控制；生产成本低，易实现工业化。 （4）醇盐水解法：它是利用钛醇盐能溶于有机溶剂并可能发生水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀的特性，制备超细TiO2的一种方法。该法的最大特点是从溶液中直接分离合成所需的高纯度超细粉末。获得的颗粒分布均匀，性能优异，纯度高，形状易控制。缺点是原料成本昂贵，金属有机物制备困难，合成周期长。 （5）均匀沉淀法：它是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地释放出来，加入溶液中的沉淀剂不立刻与沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢生成。采用均匀沉淀法，只要控制好生成沉淀剂的速度，就可避免浓度不均匀的现象，使过饱和度控制在适当范围内，从而控制粒子的生长速度，获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的超细粒子。 （6）微乳液法：微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂、有机溶剂和水（或电解质溶液）组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。微乳液法或W/O反胶团法制备超细颗粒是近几十年发展起来的新方法。微乳液制备超细颗粒的特点在于：粒子表面包裹一层表面活性剂分子，使粒子间不易团聚；通过选择不同的表面活性剂分子可对粒子表面进行修饰，并控制微粒的大小。微乳液的水核半径与体系中H2O和表面活性剂的浓度及种类有关，令W=[H2O]/[表面活性剂]，则在一定范围内，水核半径随W增大而增大。由于化学反应被限制在水核内，最终得到的颗粒粒径将受水核大小的控制。这种方法的实验装置简单，操作容易，并且有可能人为地控制颗粒的粒度，正引起人们的重视。 本实验运用微乳法制备超细TiO2，技术关键有以下几点。 （1）选择一个适当的微乳体系。为此首先要选定用来制备超细颗粒的化学反应，从而决定选用什么物质作为试剂。然后要选择增溶有关试剂的微乳体系，显然，该体系对有关试剂的增溶能力越大越好，这样可期望获得较高的收率。另外，构成微乳体系的组分（油相、表面活性剂和助表面活性剂）应该不和试剂发生反应，也不应该抑制所选定的反应。 （2）选择适当的沉淀条件以获得分散性小，粒度均匀的超细微粒。在选定微乳体系后，就要研究影响生成超细微粒的因素。这些因素中包括水和表面活性剂的浓度、相对量、试剂的浓度以及微乳中水核的界面膜的性质等。尤其需要指出的是，微乳中水和表面活性剂的相对比例是一个重要因素。在许多情况下，微乳的水核半径是由该比值决定的，而水核的大小直接决定了超细粒子的尺寸。 （3）选择适当的后处理条件以保证超细离子聚集体的均匀性。上面制得的粒度均匀的超细微粒在沉淀、洗