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iss原理及应用-北京电子能谱中心

清华大学化学系材料与表面实验室 * 质量分辨率 当静电能量分析器工作在ΔE/E为常数模式,且A≈1,则散射角θ大时有最佳质量分辨率。 在θ=180°时,有最大质量分辨率。但须注意,随着散射角的增大,散射截面积减小,因而讯号也减小。 清华大学化学系材料与表面实验室 * 定量分析 一般规律是离子速度越低,中和化几率越大。 ISS对不同元素的灵敏度变化范围为3~10,不存在明显的基体效应。 定量准确度~10%,检测限~0 1%原子单层。 清华大学化学系材料与表面实验室 * 进展 最近一种称为顶头碰撞背向散射ISS(CAICISS)[107]已被用作确定表面和次表面区原子结构大有希望的工具。 新技术的两个本质特点是:(1)允许在散射角近于180°时测量散射离子强度;(2)用经典的散射截面近似计算面内散射强度,简化了方法。 从CAICISS数据引出的结构信息,主要是基于对强度的角度变化有贡献的多重散射的大角度(~180°)散射的观察,实验所用离子束为脉冲式,3keVHe+和Ne+离子束,斩波频率50kc/s和脉宽150ms。 清华大学化学系材料与表面实验室 * 样品相对于入射离子束轴的取向可调,应用激光调整,以0 5°准确度控制。 得到了解理MoS2(001)表面上散射的Mo信号强度~极化角关系。用现代发展的计算机模拟方法分析的实验结果允许定量地确定顶部S层的不完整性。 当垂直入射用计算的第二层强度对背景水平的贡献归一化时,提出了一种CAICISS角度数据拟合的通用方法。 此外提出了一种近似的数据处理,允许从极角能谱中得到表面粗糙度的估算。 清华大学化学系材料与表面实验室 * ISS的应用 ISS作为表面灵敏的一种手段,既可用于表面化学组份的确定,又可推断一些几何结构。一定条件下亦可进行半定量的分析工作。探测的极限也在0.1%单原子层左右。 就成分分析而言,由于ISS具有只检测最外层原子的表面灵敏度,因此特别适用于研究合金表面的分凝及吸附等现象。 另外,同二次离子质谱一样,ISS亦适合半导体及绝缘体样品的分析。因为离子照射引起的充电效应较电子照射时的为小。 清华大学化学系材料与表面实验室 * 表面定性分析 利用原子质量对低能离子的散射作用,可以直接测定靶原子的质量,从而进行定性分析。 用He和N e离子束对热轧Fe—Mo—Re合金进行定性表面分析的情况,说明用较重的离子能改善质量分辨率。 在He离子的谱中,铁,钼峰是分开的, 但在Re的位置上只有一个很小的上弯部分。用Ne离子时,按照方程(2),这三个峰都清楚地分开了。 和He谱对比,Ne谱没有低能本底。这种区别可能同离子束衰减效应有关。虽然对一些轻元素,如C和Be在90度散射情况下不能用Ne,但是用氦时质量分辨率却很好。 用3He比用4He灵敏度高,这主要是由于在约定能量下3H e的速度较高和离子百分比较大所致。 清华大学化学系材料与表面实验室 * 清华大学化学系材料与表面实验室 * 研究热电子阴极檄活过程 阴极是由浸有A12O3、BaO和CaO等氧化物混合体的多孔钨制成的。 在室温(虚线)下有一个很强的钨峰,其它峰极小。加热到1165度激活以后并使阴极在此温度保温时,谱线上出现比钨蜂还高的钡峰还有一些铜、钙和铝等小峰。 迁移到表面上来的钡可能起到了增加电子发射的作用。铜是杂质,钨和钡的峰都比原来的钨峰小20倍左右。这是散射的Ne离子在热阴极附近的电子层内被中和的结果。 清华大学化学系材料与表面实验室 * ISS成份分析 做成分分析时,ISS可能遇到的困难是有一些难认的谱峰,有人认为这可能是由于离子除了同表面单个原子碰撞外,还同表面原子及其近邻的原子一齐碰撞而产生的。 另一个可能的缺点是因离子照射所引起的表面损伤。虽然低能离子(1KeV)引起表面的损伤较高能量的离子为小,但几百伏的Ar+轰击下也会产生可观察到的溅射作用。减轻这种损伤的办法是降低入射离子流的密度,使样品处于“静态”的模式。在合理的探测时间内,样品表面的改变就很小。 清华大学化学系材料与表面实验室 * ISS结构分析 在研究表面结构方面,借助于ISS的阴影效应,可以确定一些表面结构的问题; 提出各种原子链状散射的模型来研究表面缺陷,如台阶等,但在理论上还不如低能电子衍射(LEED)那样成熟。 适合表面吸附结构的测定以及单晶表面原子的排列研究 清华大学化学系材料与表面实验室 * 屏蔽效应 就是面上原子对面下原子的阴影效应 一氧化碳在镍上的吸附、硫化镉极性表面的识别等 对硫化镉进行的最早的离子散射研究,虽然晶体的两个面上镉/硫的比值(3.2和1.7)都大于1,但是其结果与过去的解释还是一致的。 最近通过腐蚀证明是锌的那一面确实有一个很大的锌单次散射峰和一个较小的锌双散射峰但没有硫峰。对面有一个突出的硫峰和一个

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