金属相图实验步骤(学生).docVIP

实验八 金属相图 一、实验目的 1、学会用热分析法测绘铅－锡二组分金属相图; 2、掌握热分析法的测量技术； 3、熟悉ZR-HX金属相图控温仪、ZR-08金属相图升温电炉等仪器。 二、基本原理 相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形，它可以表示在指定条件下存在的相数和各相的组成，对蒸汽压较小的二组分凝聚体系，常以温度-组成图来描述。 热分析法是绘制相图常用的基本方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部融化，然后让其在一定环境中自行冷却，并每隔一定时间记录一次温度，以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出步冷曲线。当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图8-1中ab线段）。若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度的降温速度随时间的变化将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折（如图8-1中bc 线段）。当熔液继续冷却到某一点时，由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现平台（如图中cd线段）。当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中de线段）。 由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系来说，可以根据它的步冷曲线，判断有固体析出时的温度和最低共熔点的温度。如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出各转折点，即能画出二组分体系最简单的相图（温度-组成图）。不 同组成熔液的步冷曲线与对应相图的关系可以从8-2中看出。 图 8-2 图 8-1 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。因此，体系的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。 三、仪器和试剂 ZR-HX金属相图控温仪 ZR-08金属相图升降温电炉 铅（C.P.） 锡（C.P.） 四、操作步骤 1、配制样品 ：测试样品分别为纯锡、含锡量为20％、40％、61.9％、80％的铅－锡混合样和纯铅六个试样，用分析天平按质量百分比严格称取，并确保六个试样的总质量均等于180g，将样品置于升温电炉中。 2、测定步冷曲线： 设置控温仪的目标温度（target）、警报时间（alarm time，均为10秒）两参数，然后加热样品。当样品的温度上升到“加热器选择调0” 的温度值时，将加热器调到0，停止加热，由于电炉蓄热，体系会继续升温。待样品降温至以下给定的“数据记录范围”时，每隔10秒记录一次温度值，直到温度不发生改变为止（温度稳定6－10次）即可。 各样品设置的目标温度及温度记录范围： 样品 目标温度 数据记录范围 1 Pb：100％ 350℃ 340℃——温度不变6－10次（若温度降到315摄氏度还没出现平台则实验失败，平台即温度不变） 2 含Sn 20％ 280℃ 300℃——温度不变6－10次（若温度降到170摄氏度还没出现平台则实验失败） 3 含Sn 40％ 230℃ 280℃——温度不变6－10次（若温度降到170摄氏度还没出现平台则实验失败） 4 含Sn 61.9％ 200℃ 220℃——温度不变6－10次（若温度降到170摄氏度还没出现平台则实验失败） 5 含Sn 80％ 200℃ 230℃——温度不变6－10次（若温度降到170摄氏度还没出现平台则实验失败） 6 Sn：100％ 240℃ 250℃——温度不变6－10次（若温度降到220摄氏度还没出现平台则实验失败） 3、将记录数据利用excel制步冷曲线图，纵坐标温度，横坐标时间。然后从步冷曲线上读取并记录相变拐点的温度，最低共熔混合物的相变平台温度，做体系的相图（记录点如图1所示） 五：思考讨论题 1、何谓热分析法？用热分析法测绘相图时，应该注意些什么？ 2、为什么在不同组分熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线断长度不同？ 一些基本概念和原理 1、什么是最低共熔混合物及其特点 定义：对于二组分体系（含物质A、B），当A、B能够同时 熔化 的温度称该体系的 最低共熔点，而在该温度点析出的固体称 最低共熔混合物。 特点：如果A、B被具体确定为何物质，则A、B体系的最低共熔混合物的组成比例也被确定； 混合体系中A、B的含量不同不能改变最低共熔混合物的组成比例，超过这一比例的A或B随温度的降低提前析出，至达到该比例后，二者同时析出；因此，任何比例下的A、B混合物的最低共熔点都是一样的。（思考题3答案索引） 2、各个样品步冷曲线形成原理简述 本实验测量铅、锡体系，该体系最低共熔混合物为含锡61.9％。实验测量含锡100％、80％、61.9％、40％、20％、0％等六组样品。 纯物质铅、锡的步冷曲线（如图中1和6