硫酸安普霉素检验SOP.docVIP

GMP管理文件 题 目 硫酸安普霉素检验标准操作规程 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 颁发数量 生效日期 分发部门 文件编码 共 3 页 第 1 页 一、目 的：建立硫酸安普霉素检验的标准操作规程，保证正确操作。 二、依 据：《中国兽药典》二00五版一部。 三、适用范围：适用于硫酸安普霉素的检验。 四、责 任 者：QC检验员 五、正 文： 1．质量标准：（见硫酸安普霉素质量标准）。 2．试剂： 2.01 甲醇 2.02 三氯甲烷 2.03 浓氨试液 2.04 氯化钡试液 2.05 盐酸 3．仪器与用具 3.01 硅胶板 3.02 减压干燥器 3.03 抑菌圈测量仪 4．操作步骤： 4.1 性状 本品为微黄色至黄褐色粉末；有引湿性。则判定该项合格。 4.2 鉴别： 4.2.1 （1）取本品与安普霉素标准品，分别加水制成每1ml中含1mg的溶液。照薄层色谱法（薄层色谱检查法标准操作规程）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-三氯甲烷-浓氨溶液（6：2：4）为展开剂，展开，晾干，在105℃烘烤5分钟，置碘蒸气中显色。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与标准品溶液的主斑点相同。则判定该项合格。 4.2.2 取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。则判定该项合格。 题 目 硫酸安普霉素检验标准操作规程 共 3 页 第 2 页 4.3 检查 4.3.1 干燥失重 取本品，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过10.0%。（详见干燥失重测定法标准操作规程）。则判定该项合格。 计算公式如下: 干燥失重% W1－W2 / W1－W0 ×100% 式中：W1为瓶+供试品的重量（g）； W2为瓶+供试品恒重的重量（g）； W0为瓶恒重的重量（g）。 4.3.2 炽灼残渣 取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩锅中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700～800℃炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700℃－800℃炽灼至恒重。计算。炽灼残渣不超过1.0％，则判定该项合格。 计算公式： W1－W2 炽灼残渣（％）＝ ×100％ W1－Wo 式中 W2：炽灼后残渣的重量+坩埚重（g） Wo：坩锅的重量（g） W1：供试品的重量+坩埚重（g） 4.3.3 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,照重金属检查法 详见重金属检查法标准操作规程 检查,含重金属不得过百万分之二十，则判定该项合格。 计算公式如下： 重金属限量% 标准铅体积ml×标准铅溶液浓度g/ml /供试品量g×100% 含量测定 4.4.1方法 ×I] ×100% T2+S2-T1-S1 式中P为供试品效价（标示量或估计效价的百分数）； S2为标准品高浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。 题 目 硫酸安普霉素检验标准操作规程 共 3 页 第 3 页 S1为标准品低浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。 T2为供试品高浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。 T1为供试品低浓度溶液所致抑菌圈直径（面积）的总和。 I为高、低浓度剂量之比的对数值，2：1时，I 0.301,4:1时，I 0.602。 4.4.3 结果判定：按干燥品计算，每1mg的效价不得少于550安普霉素单位。则判定该项合格。