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以高钛渣为原料制取钛白粉方案 实验目的： 1、以高钛渣为原料制取钛白粉。 2、计算钛液的稳定性。 3、计算钛白粉的产率。 实验要求： 熟悉硫酸法钛白生产工艺流程； 能够独立完成工业上钛白粉生产的实验研究。 实验设备及原料： 设备及仪器：玻璃棒，1000mL烧杯，500mL烧杯，250mL烧杯，电炉， 滤纸，数显智能控温磁力搅拌器，恒温水浴箱，真空抽滤机，马弗炉，研钵，分析天平，100mL量筒，刚玉坩埚，5mL移液管，烘箱，250mL三嘴烧瓶，冷凝管，200℃温度计。 原料：81.5674%TO2高钛渣，98%浓硫酸，聚丙烯酰胺。 品名 数量 备注 玻璃棒 2根 30cm 烧杯 2个 500mL 烧杯 2个 250mL 烧杯 1个 1000mL 电炉 1个 滤纸 5张 数显智能控温磁力搅拌器 1个 恒温水浴箱 1个 真空抽滤机 1个 马弗炉 1个 研钵 1个 高钛渣 30g TO2 81.5674% 硫酸 50mL 98% 聚丙烯酰胺 5mL 0.05% 实验原理： 实验工艺流程图： 有关反应方程式： 酸解： 还原： 水解： 实验步骤： 一、准备 准备好实验装置,药品（称取30.03g高钛渣，量取28.00mL的98%硫酸滴加到2.80mL的蒸馏水中配成93%的硫酸）。 二、酸解 将配好的93%的硫酸转到500mL的烧杯，预热至80℃，将30.03g高钛渣慢慢加入，边搅拌边加热至190℃。 三、熟化 保持温度在190℃熟化30分钟。 四、浸取 在熟化后的固相物中加入92mL水，在电动搅拌机的搅拌下浸取3.5小时，使固相物溶解，控制最终TiO2含量为220g/L。 五、沉降及抽滤 浸取后加入3.5mL 0.05% AMPAM絮凝剂混合均匀，于55℃的恒温水浴锅中。将沉降后的钛液上清液用真空抽滤机抽滤，接着将剩下的残渣进行抽滤。将残渣于60℃恒温箱中干燥，称重。 六、水解 向水解装置中的三嘴烧瓶加入21.50mL的底水，并预热至94℃，同时将钛液也预热至94℃，达到预热温度后，用分液漏斗将钛液慢慢加入底水中，同时用数显智能控温磁力搅拌器加热搅拌，加料结束后，以1℃/min的升温速率加热升温至一沸，检测灰点，到灰点时停止加热搅拌让溶液熟化30分钟后快速加热升温至二沸，保持微沸2小时后结束水解。 七、过滤并酸洗、水洗 取15mL的98%硫酸加入1000mL去离子水中，预热至60℃,500mL去离子水预热至60℃，将水解所得的偏钛酸溶液冷却至60℃左右后抽滤，加入1000mL稀硫酸进行酸洗后再1000mL去离子水水洗，抽干。 八、干燥 将抽干后的偏钛酸置于烧杯中，放入恒温箱中120℃干燥1小时，去除偏钛酸表面水分。 九、研磨 将干燥后的偏钛酸磨细，以便晶型的转化。 十、煅烧 磨细后的偏钛酸转入刚玉坩埚，在马弗炉内作以下处理：从20℃经80分钟升温至420℃，保温30分钟；420℃经3小时升温至820℃，保温30分钟；820℃经1小时升温至900℃，保温30分钟煅烧结束。 十一、研磨装袋 将煅烧所得钛白粉冷却后用研钵研磨后，称重并装袋。 高钛渣 酸解 氧化浸取 沉降 冷冻、除铁 浓缩 水解 过滤 水洗 漂洗 水洗 盐处理 煅烧 粉碎 筛选 钛白初品 H2SO4 废气 水、硝酸钠 FeSO4·7H2O 废酸 废气 H2O、Ti3+、H2SO4 酸性废水 FeTiO3+3H2SO4 FeTiO3+2H2SO4 Ti SO4 2+FeSO4 TiOSO4+FeSO4+2H2O Fe2 SO4 3+Fe 3FeSO4 2TiOSO4+Fe+2H2SO4 Ti2 SO4 3+FeSO4+2H2O TiOSO4+2H2O +H2SO4 H2TiO3