ICP发射光谱仪的校正.docVIP

ICP发射光谱仪的校正 光学系统校正 光学系统校正的目的是消除环境温度造成的光学系统漂移与机械震动造成的机械位移。通常，在仪器安装调试过程中首先要进行光学系统校正；在仪器正常使用过程中根据环境温度的条件适当进行光学系统校正。 在PRODIGY仪器中，由于仪器本身有恒温系统，操作人员只要控制仪器达到恒温条件，即可正常进行分析测量，无须频繁校正光学系统。 在PROFILE仪器中，操作软件自动控制仪器每30分钟快速校正、每2小时完全校正光学系统。如果实验室环境温度变化较大，不能保证工作条件，可能造成测量结果数据漂移。 光学系统校正使用汞灯，选择Hg8线（波长253.652nm），仪器内部装有汞灯，只要按照操作规程操作即可。 等离子体位置校正 等离子体位置校正的目的是将光源对准光学系统。通常在重新装配进样系统后，点燃等离子体，用Mn溶液（10ug/mL）校正。 在等离子体位置校正过程中，值得注意的是：确保选中Mn 257.610波长、Mn溶液能够正常进入雾化器并形成气溶胶进入等离子体。如果上述条件没有满足，可能造成校正失败。 波长校正 在使用任何一个元素、任何一个波长进行分析测量之前，都要做波长校正。波长校正的目的是：对事先存储在谱线库中的理论波长坐标位置进行修正、保证实际使用的波长坐标位置准确。 仪器安装调试以后，波长校正不需要经常做。如果实验室温度变化较大，应适当进行波长校正。 建议波长校正使用单标溶液，防止出现错误校正。 建议使用下列浓度的单标溶液进行波长校正： 元素 浓度（mg/L） 元素 浓度（mg/L） As、Se、Sb 50 Ca、Mg、Sr 10 Bi、Hg、Pb 50 Ba、Mn、Cr 10 K、Na、S 50 Fe、Cu、Ti 10 P、Al、Ni 50 注：其他元素浓度20mg/L 校正曲线 ICP发射光谱仪属于相对测量仪器。在样品分析之前，首先要对标准溶液进行测量，建立校正曲线（工作曲线、标准曲线），然后才能进行样品分析测量。 由于ICP仪器是多元素分析仪器，可以对多个元素同时测量；因此，最好使用多元素混合标准溶液完成校正曲线测量。 由于ICP仪器的线性范围较宽，可以满足许多样品的测量浓度要求；因此，通常建立校正曲线的标准浓度点只需要三点即可：空白、浓度集中点和高标；以高标的浓度应该覆盖样品的最高浓度为好。 由于测量结果与仪器工作条件相关，要求每次开机测量时都要首先测量标准，建立当天的校正曲线，不能使用以前的校正曲线进行样品分析，否则会造成分析结果出现偏差。