吴晓光-铵盐镀锌.docVIP

铵盐镀锌 一、实验目的： 1．了解和掌握电镀的基本原理，主要设备和工艺操作过程。 2．了解铵盐镀锌镀液的组成和配制，和主要工艺参数及其对电镀质量的影响。 二、基本原理： 将直流电通过电解质溶液，在电极表面发生电化学反应，从而使金属离子在工件（阴极）表面沉积的过程称之为电镀。铵盐镀锌即是用ZnCl2为主盐，以NH4Cl为导电盐形成电解质溶液，通过直流电后在阴极工件上获得Zn镀层。它是目前广泛应用的一种镀锌方法，其优点是镀液成本低，电流效率高，对操作人员危害小，均镀能力和深镀能力均较好。 本实验用酸性氯化铵镀锌液是由适量ZnCl2，NH4Cl，醋酸钠和少量“海鸥”洗涤剂组成。其中除主盐ZnCl2，，导电盐NH4Cl外，醋酸钠为络合剂。它使镀液中Zn2+以络离子形式存在，起到提高阴极极化，改善镀液分散能力和覆盖能力以及使镀层结晶细化的作用。“海鸥”洗涤剂是表面活性剂，它不参与电极反应，但吸附于阴极表面，能使镀层平滑光亮。 除上述镀液成分外，主要的工艺参数还包括pH值，温度和电流密度。pH值应控制在6～6.4范围，若pH值偏高时，镀液粘度增大，镀层粗糙疏松；pH值偏低，阴极上析氢多。电流效率低，同时镀层会出现垂直条纹。电镀过程中，由于阴极上有H2析出，pH将逐渐升高，应随时加以调整。 镀液温度应控制在15～30℃为宜，温度偏低，易使NH4Cl结晶，沉积速度慢，电流效率降低而且电流密度范围变窄；温度偏高，则使镀层粗糙，均镀能力差。电镀过程中温度会逐渐升高，应注意控制。 阴极电流密度一般控制在1-2毫安／厘米2，最佳的电流密度根据温度、pH值、锌离子浓度和镀件形状来确定。在锌离子含量高，温度高及pH低的情况下，电流密度可适当加大，这有助于提高阳极极化作用，但电流密度过大，会使镀层发脆。 镀件的前期处理也是保证镀层质量重要的工艺环节，包括磨光、抛光、除锈、除油等。 三、实验仪器： 稳压稳流电源 1台 锌电极 1块 碳钢试样 2块 托盘天平 1台 量筒500ml 1个 烧杯1000ml 2个 温度计100℃ 1支 恒温水浴 1个 氯化铁、氯化锌、醋酸钠、“海鸥”洗涤剂、水砂纸、pH试纸、丙酮、无水乙醇、脱脂棉等物品。 四、实验步骤： 1．试验溶液的配制 （1）烧杯内放入300ml去离子水，放入恒温水浴中，温度设定为30℃。 （2）称取125g氯化铵放入杯内，并用玻璃棒不断搅拌，使之全部溶解。 （3）再称取氯化锌12.5g、醋酸钠50g置于氯化铵溶液中搅拌均匀，全部溶解后加入 “海鸥”洗涤剂2－5滴，稀释至500ml。 （4）用pH试纸测镀液pH值，将pH值控制在6～6.4范围。 2. 操作步骤 镀前处理：砂纸打磨表面，并分别用丙酮、无水乙醇棉擦洗，冷风吹干。将非工作面用蜡封上。 按图所示将阳极锌板及碳钢试样置于一定位置。 电镀装置示意图 3 按图接好线路，接通电源前要检查线路联接正确与否，经指导教师检查无误方可进行试验。 （4）电镀操作基本条件： PH值 6－6.4 温度 15-30℃ 阴阳极之间距离 6－8cm 电镀时间 20-30min 电流密度 1－2mA/cm2 （5）电镀开始时电流可稍大些，数秒钟后，再调节至一定范围，以阴极上产生气泡较小为宜。 （6）电镀结束后取出锌电极和镀件，用水冲干净，观察镀层表面。 五、实验结果处理： 1．实验记录 试样材料：阴极__________，阳极_________，镀件工作面积_____________，介质成分________，介质温度_______，实验电流密度________，电镀时间________。 2．结果与讨论 观察镀层质量，分析可能的故障原因，提出改进办法。 六、思考题： 1．观察阴阳极有无气体析出，写出气体析出的电化学反应式。 2．实验中所得镀件的镀层质量如何？你认为应如何提高镀层质量。 3. 电镀过程中有哪些条件会发生变化？试论述之。 参考文献： 1. 张淑杰. 氨三乙酸—氯化铵镀锌槽液中海鸥洗涤剂的分析.理化检验：化学分册,1990, 26 5 :315表2-3-5 铵盐镀锌的工艺规范 氯化铵-氨三乙酸 氯化铵-柠檬酸 氯化锌（ZnCl2） 30～40 35～45 氯化铵（NH4Cl） 240～280 230～260 氨三乙酸（N（CH2COO）3） 20～30 ? 柠檬酸（C6H8O7） ? 40～50 聚乙二醇（分子量6000以上） 1～2 1～2 硫脲（（NH2）2CS） 1～2 1～2 海鸥洗涤剂 0.1～0.2 少许 pH值 5.5～6.2 5～6 温度/ 15～40 室温 阴极电流密度/A·dm-2 0.8～2 1～2 阴阳极面积比 2：1 2：1 故障现象 产生原因 纠正方法 镀层粗糙 （1）温度过高；（2）锌含量高；（3）溶液混