GC-8A型气相色谱仪运行检查规程.docVIP

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GC-8A型气相色谱仪运行检查规程

1. 目的 对GC-8A气相色谱仪的运行情况进行检查,保证其正常使用,确保检验数据准 确可靠。 2. 范围 适用于GC-8A气相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。 3. 依据 3.1 JJG700-90《气相色谱仪检定规程》。 3.2 GC-8A气相色谱仪使用说明书。 4. 点检条件 4.1 环境条件 4.1.1环境温度5~35 ℃,相对湿度20%~85%。 4.1.2室内不得存放与实验有关的易燃、易爆和强腐蚀性的气体,无强烈的机械振 动和电磁干扰。 4.2 仪器安装要求:仪器应安装在平稳的工作台面上,电缆线的接插件应紧密配 合,仪器接地良好。 4.3 电源要求:电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。 5. 技术要求和点检方法 5.1 试漏检查 5.1.1 技术要求:仪器在正常操作条件下,气源至仪器所有气路的接头均不应漏 气。 5.1.2 条件:将载气(氮气)压力调至通常使用时的两倍(本仪器一般调为200Kpa)。 5.1.3 点检方法:仪器在5.1.2条件下,用试漏液(肥皂水)检查所有气路的接 口处。 5.2 基线噪声和漂移 5.2.1 技术要求:基线噪声≤1×10-12 A。 基线漂移≤1×10-11 A/30min。 5.2.1 条 件:色谱柱:内径3mm,长2m,不锈钢柱。 担 体:80~100目上试101白色硅烷化担体。 固定液:5%OV-101。 载 气:氮气(纯度≥99.99%),压力100Kpa。 燃 气:氢气(纯度≥99.99%),压力43Kpa。 助燃气:空气(经干燥,净化)压力50Kpa。 柱 温:160℃。 检测室温度:220℃。 汽化室温度:220℃。 量 程:103。 衰 减:1。 5.2.3 点检方法:色谱仪在5.2.2条件下,将C-R6A积分仪衰减取2mv/全刻度。(即 输入ATTEN 1)调节零位调节钮,使输出信号在积分仪中间位置,点火,待 基线稳定后,记录30分钟,测量并计算基线噪声和基线漂移。 5.3 检测限 5.3.1 技术要求:检测限≤5×10-10g/s。 5.3.2 条 件:色谱柱:内径3mm,长2m,不锈钢柱。 担 体:80~100目上试101白色硅烷化担体。 固定液:5%OV-101。 载 气:氮气(纯度≥99.99%),压力100Kpa。 燃 气:氢气(纯度≥99.99%),压力43Kpa。 助燃气:空气(经干燥,净化)压力50Kpa。 柱 温:160℃。 检测室温度:220℃。 汽化室温度:220℃。 量 程:103。 衰 减:1。 积分仪衰减输入ATTEN 1。 5.3.3 点检方法:色谱仪在5.3.2条件下,点火待基线稳定后,用微量注射器注 入2μl浓度为10ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,按下式 计算检测限: 2NW DFID 式中:DFID----FID检测限,g/s。 N----基线噪声,A。 W----正十六烷-异辛烷的进样量,g。 ----正十六烷-异辛烷峰面积的平均值A·S。 5.3.4 正十六烷-异辛烷溶液(100ng/μl)为购得的国家标准物质。 5.4 定量重复性 5.4.1 技术要求:定量重复性≤3%。 5.4.2 条 件:色谱柱:内径3mm,长2m,不锈钢柱。 担 体:80~100目上试101白色硅烷化担体。 固定液:5%OV-101。 载 气:氮气(纯度≥99.99%),压力100Kpa。 燃 气:氢气(纯度≥99.99%),压力43Kpa。 助燃气:空气(经干燥,净化)压力50Kpa。 柱 温:160℃。 检测室温度:220℃。 汽化室温度:220℃。 量 程:103。 衰 减:1。 5.4.3 点检方法:色谱仪在5.4.2条件下,点火待基线稳定后,用微量注射器注 入2μl浓度为10ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,定量重 复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,按下式计算检测限: RSD 式中:RSD----相对标准偏差,%。 n-----测量次数。 -----第i次测量的峰面积。 -----n次进样的峰面积算术平均值。 i-----进样序号。 6. 点检结果与处理 6.1 应做好仪器参数、方法、测试结果记录,点检结果符合要求的可正常使用。 6.2 发现仪器性能达不到规定要求,应做好记录,按本所《仪器设备维护程序》 执行。 6.3 本仪器点检周期为半年。 7. 记录表格 见下页 气相色谱仪运行检查记录 仪器型号 室温 制造厂 相对温度 出厂编号 检定员 设备编号 点检日期 点检项目 结 论 试漏检查 基线噪声 基线漂移 检测限和定量重复性 进样量:2μl 标准溶液名称 峰面积,A·S 峰面积平均值A

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