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紫外、可见分光光度法 样品名称： 批号： 项目： 调查项目 结论 样品制备及前准备 １、称样量少于100ｍｇ的对照品是否在微量天平上称定？ ２、样品称定前是否搅拌均匀？ ３、加入试剂及次序是否正确？ ４、加入试剂的浓度或配制是否正确？ 5、加热过的溶液是否等完全冷却到室温后再稀释至刻度？ 6、溶液过滤后是否弃去初滤液？ 7、滤置烧杯中的滤液是否及时测定？是否无溶液挥发影响？ 8、对于需要稀释的样品，稀释步骤是否正确？ 9、空白溶液配制是否和样品、对照品溶液使用同批试剂？ □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A 仪器设置及操作 1、测定前，紫外分光光度计是否稳定？ 2、测定时，比色皿是否干净？所用比色皿光程是否合适？ 3、调用方法是否正确？ 4、方法设置是否无误？（波长、参比波长、对照品量是否未被修改） 5、对于自动进样仪器，样品管排列次序（空白、样品）是否正确？ 6、测得光谱图同对照图谱是否无差异？ □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A 调查结论：　　□实验室偏差　　□超标检验结果　　□超趋势检验结果　　□其它 原因分析： ＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿ 调查者： 日期： 高效液相色谱法 样品名称： 批号： 项目： 调查项目 结论 样品制备及前准备 １、称样量少于100ｍｇ的对照品是否在微量天平上称定？ ２、供试品是否进行预混匀？ ３、供试品溶解是否摇散后再机械振摇？ ４、加入试剂、次序、浓度或配制是否正确？ ５、转移及定量稀释或定容是否规范？是否无溶液挥发影响？ ６、内标溶液是否用同一根移液管加入？ ７、流动相过滤是否用正确的滤器、滤膜？是否按要求弃去初滤液？ ８、配制的流动相是否正确？预混流动相是否规范？ ９、对需要稀释的供试品溶液，稀释步骤是否正确？ １０、使用他人的对照品溶液是否可靠？内标溶液是否相同？ □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A 仪器设置及操作 １、方法设定是否规范？ ２、是否检查清洗进样器溶液？ ３、设置仪器参数是否正确？（流速、检测波长、流动相配比、进样量、柱温） ４、是否进行监控？压强是否正常稳定？（梯度洗脱应有适当压强变化） ５、基线是否足够稳定？是否无较大漂移？ ６、调用方法或样品组是否正确？ ７、样品序列与自动进样器中是否对应？ ８、对照品、供试品色谱图与对照图谱比较是否无明显差异？ ９、色谱过程保留时间是否无漂移？ １０、积分方法、报告方法是否正确？ １１、录入数据是否正确？ □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A □ 是　□ 否 □ N/A 调查结论：　　□实验室偏差　　□超标检验结果　　□超趋势检验结果　　□其它 原因分析： ＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿