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2017-06-07 发布于重庆
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阿米舒必利的制备.doc

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阿米舒必利的制备

阿米舒必利的制备一、反应式 A（199） B（227） C（259） D E（369）二、工艺过程 1、2-甲氧基-4-氨基-5-乙巯基苯甲酸的制备将159克2-甲氧基-4-氨基-5-巯基苯甲酸355毫升水、160毫升碳酸钠溶液加入反应瓶中，加热使固体溶解，然后加入硫酸二乙酯123克，加热回流，再加入10毫升30%碳酸钠溶液，回流1小时，稍冷，加入800毫升水，过滤，向滤液中加入100毫升浓盐酸，过滤，滤饼用水洗涤，出料干燥得162克（B），收率88%。 2、2-甲氧基-4-氨基-5-乙基磺酰基苯甲酸的制备将123克（B）加热溶解在542毫升冰乙酸中，在35℃时慢慢加入185毫升30%过氧化氢控制滴加速度，使内温在加完时升至80℃。然后冷至40℃保温数小时，再冷至10℃，析出结晶，过滤，滤饼用冰乙酸冲洗，抽干，将滤饼溶解在600毫升水和100毫升20%的氨水中，然后加入冷的浓盐酸70毫升，析出结晶，过滤，用水冲洗烘干得61.5g（C），收率42%，mp95~100℃。 3、N-（1-乙基-2-吡咯啉甲基）-2-甲氧基-4-氨基-5-乙基磺酰基苯甲酰胺将81克（C）和297毫升丙酮搅拌溶解，再加入三乙胺33克，冷至0℃，然后慢慢滴加30克氯甲酸乙酯，温度控制在0~5℃，滴加完毕，再在5~10℃缓慢滴加51克1-乙基-2氨甲基吡咯烷，滴加完毕后在10℃搅拌反应，然后升至室温反应，反应结束后，过滤除去三乙胺盐酸盐，蒸除丙酮至干，加入600毫升饱和碳酸钠水溶液，析出结晶，过滤，用水冲洗，出料烘干，用丙酮重结晶得66克阿米舒必利61%，mp126~127℃。 COOH OCH 3 N H 2 S H ¨C 2 H 5 2 SO 4 H 2 O 2 ClCOOC 2 H 5 COOH OCH 3 N H 2 C 2 H 5 S COOH OCH 3 N H 2 H 5 C 2 S O O CO OCH 3 N H 2 H 5 C 2 S CO C 2 H 5 O O O O C OCH 3 N H 2 H 5 C 2 S NHCH 2 O N C 2 H 5 O O N C 2 H 5 CH 2 NH 2