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四氧化三钴检测方法 目的规范对四氧化三钴的检验流程及操作。 范围适用于四氧化三钴批量来料的检验、客户送样及公司出货产品的检测。 仪器设备 激光粒度分析仪，原子吸收分光光度计，量筒，电光分析天平，烧杯，锥形瓶，电热板，表面皿，100mL容量瓶，5000mL试剂瓶等。 试剂 氨水：AR、（1+1）、（1+5） 过氧化氢（30%））） 取20克四氧化三钴放进样品袋，观察颜色为黑色，并用手反复捏摸样品，不能有粗颗粒存在。 粒度检测 采用MS2000激光粒度粒度仪检测，按照《MS2000激光粒度粒度仪操作规程》进行粒度分析（用水做介质）。做好粒度检测的原始记录。 振实密度检测 采用JZ-1粉体振实密度仪检测，按照《JZ-1粉体振实密度仪操作规程》进行松装振实密度检测，做好振实密度检测的原始记录。 钴含量测试 原理：在六次甲基四氨缓冲溶液中，以二甲酚橙作指示剂，CO2+可与EDTA定量络合，其反应如下： H2Y2-+Co2+→CoY2-+2H+ EDTA标准溶液的标定（一星期标定一次）移取10mL钴标准溶液（8㎎/mL）三份，以下操作同操作规程（5.7.4）。滴定计算： 式中：Tco………每毫升EDTA标准溶液（4.6）相当于钴的毫克数，㎎/mL； m………移取钴标准溶液（5㎎/mL）中钴的质量，㎎； v………滴定消耗EDTA标准溶液（4.6）的体积，mL；取三次测试的算术平均值。 称取1.0000g（±0.0001g）样品，置于250 mL的锥形瓶中，加少量水润湿试样，加20 mL盐酸（AR），再逐滴加入2mL过氧化氢 4.2 助溶加盖上表面皿，轻轻摇晃锥形瓶，使试样均匀分散，溶解试样。加热至沸后保持微沸至试样完全溶解，取下，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。（以上过程须二次蒸馏水）。 从中分取二份10 mL试液，分别置于两个250 mL锥形瓶中。 用氨水（1+1）、氨水（1+5）和盐酸（1+5）调PH值为5.5～6.0，再加水使溶液总体积在80 mL～100 mL之间，加3滴二甲酚橙指示剂（4.4），加5mL六次甲基四胺缓冲（4.5）在电热板上加热至80℃～85℃，趁热用EDTA标准溶液（4.6）滴定，溶液由紫红变为亮黄色，即为终点，记录滴定起点和终点时EDTA标准溶液（4.6）的体积。 计算 式中： Co%：………四氧化三钴中的钴含量，%； TCo：………每毫升EDTA标准溶液相当于钴的毫克数，㎎/mL； m：………四氧化三钴的标样量，㎎； V：………消耗EDTA标准溶液（4.6）的体积，mL； 杂质含量 利用原子吸收分光光度计按照《锂及杂质元素含量的测定方法——AAS法》，参照《原材料验收标准》进行各种杂质元素含量的分析。 形貌结构 取样30克送外检（扫描电镜）检测颗粒的表面结构和晶粒的尺寸。 PH值检测 称取5克样品，放入50mL比色管中，然后加去离子水45克，用塞子塞好比色管，激烈振荡1分钟，然后静止5分钟，移去塞子（若溶液不清则用直径为12.5cm定量中速滤纸过滤），取清液，按照《ZD-2型自动电位滴定计操作规程》中3.3测量PH值，并做好原始记录。 水份 采用干燥失重法测量水份的含量。用已恒重的称量瓶直径50mm×高度30mm用分析天平称取样品10g 精确至±0.0002 样品放入电热恒温干燥箱中，在105～110℃恒温干燥2小时，放入干燥器中冷却至室温称重，根据样品质量和干燥失去的质量计算样品的含水百分率。做好原始记录。 计算： 式中：ω2（%）………样品中水份的质量百分数，% W1………已恒重的称量瓶的质量，g； W2………称量瓶加样品的质量，g； W3………烘干后称量瓶加样品的质量，g； 比表面积检测用U型管称取0.8～1g样品， 在硝酸溶液中，氯离子与硝酸银生成氯化银的白色胶状沉淀，当氯离子含量低时，生成的胶状物将悬浮在溶液中，可依其浊度，与已知含氯量标准比较，确定其氯离子含量。反应式: 标样管：取1 mL氯离子标准溶液 500μg/mL ，25mL比色管，1mL硝酸溶液（25%），1mL，25mL摇匀，10min进行比浊。 样品管：称取样品1.0000±0.0001g于100mL烧杯中，加去离子水约20mL，加热搅拌煮沸1分钟，用中速?????cm定量滤纸过滤于25mL比色管中，，1mL硝酸溶液（25%），1mL，25mL摇匀，10min进行比浊10min进行比浊。与标样管比较浊度。如比标样管混浊则氯离子浓度大于0.05%，否则小于0.05%。如标样管与样品管浊度一样等于0.05%。 注意事项：测定时标样管，样品管平行操作，同时加入硝酸银溶液后放置相同时间进行比较浊度。 硫酸根含量的测定—硫酸钡比浊法 分析原理：在酸性溶液中，硫酸