第十章 吸光光度法(zcl).pptVIP

主要内容 第一节 概述 幻灯片3 第二节 光的吸收定律 幻灯片12 第三节 光度法及仪器 幻灯片20 第四节 光度分析法的设计 幻灯片34 第五节 误差及其来源 幻灯片54 第六节 应用 幻灯片62 第六章 吸光光度法第一节 概述 光学光谱区 * 吸收光谱曲线或光吸收曲线（ absorption curve）：以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图。 * 最大吸收波长（maximum absorption wavelengh ）：光吸收程度最大处的波长，用λmax表示 * 吸光度（absorbance） 在可见光，KMnO4溶液 对波长525 nm附近绿色光 的吸收最强，而对紫色和 红色的吸收很弱。λmax= 525 nm。浓度不同时， 光吸收曲线形状相同， λmax不变，吸光度不同。 第二节 光的吸收定律 二、光吸收基本定律: Lambert-Beer定律 第三节 光度法及仪器 2.特点：简、可测微量，复合光，误差大。 分光光度计及其基本部件 分光光度计按工作波长范围分类，紫外、可见分光光度计应用于无机物和有机物含量的测定，红外分光光度计主要用于结构分析。分光光度计又可分为单光束和双光束两类。722型分光光度计是数字显示的单光束、可见分光光度计（recording spectrophotometer）。 旧的光电比色计 （ photoelectric colorimeter） 分光光度计的基本部件:光源、单色器、比色皿、检测器和显示装置。 a.光源 （light source） 用6~12 V钨丝灯作可见光区的光源，发出的连续光谱在360~800 nm 范围内。光源应该稳定，即要求电源电压保持稳定。为此，通常在仪器内同时配有电源稳压器。 氢灯 氘灯 钨灯 汞灯 hydrogen deuterium tungsten mercury lamp lamp lamp lamp b. 单色器 monochromator 单色器的作用是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。分为棱镜和光栅。 棱镜（prism）：根据光的折射原理而将复合光色散为不同波长的单色光，然后再让所需波长的光通过一个很窄的狭缝（slit）照射到吸收池上。由玻璃或石英制成。玻璃棱镜用于可见光范围，石英棱镜则在紫外和可见光范围均可使用。 光栅（grating）是根据光的衍射和干涉原理将复合光色散为不同波长的单色光，然后再让所需波长的光通过狭缝照射到吸收池上。它的分辨率比棱镜大，可用的波长范围也较宽。 滤光片（filter） c. 比色皿(coloritrough) 也称吸收池。用于盛放试液的容器。 它是由无色透明、耐腐蚀、化学性质相同、厚度相等的玻璃制成的，按其厚度分为0.5 cm，l cm，2 cm，3 cm和5 cm。 在可见光区测量吸光度时使用玻璃吸收池， 紫外区则使用石英吸收池。使用比色皿时应注意保持清洁、透明，避免磨损透光面。 d.检测器 detector 接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量。分为光电管和光电倍增管。 光电管 （phototube）：一个真空或充有少量惰性气体的二极管。阴极是金属做成的半圆筒，内侧涂有光敏物质，阳极为一金属丝。光电管依其对光敏感的波长范围不同分为红敏和紫敏两种。红敏光电管是在阴极表面涂银和氧化铯，适用波长范围为625~1000 nm;紫敏光电管是阴极表面涂锑和铯，适用波长范围为200~625 nm。 光电倍增管（photomultiplier） 由光电管改进而成的，管中有若千个称为倍增极的附加电极。可使光激发的电流得以放大，一个光子约产生106~107 个电子。它的灵敏度比光电管高200多倍。适用波长范围为160~700 nm。光电倍增管在现代的分光光度计中被广泛采用。 光电池 photocell e.显示装置 作用是把放大的信号以吸光度A或透射比T的光度分析法的设计方式显示或记录下来。分光光度计常用的显示装置是检流计、微安表、数字显示记录仪。 工作