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气相色谱仪在三乙胺检测中的应用 1.三乙胺检测目的 　　规范原料三乙胺质量的检验操作。 　　2.三乙胺检测适用范围 　　适用于合成用三乙胺质量的检验。 　　3.三乙胺检测引用标准 1 中华人民共和国化工行业标准HG/T2721-95 2 三乙胺企业内控质量标准 　　4.三乙胺检测产品名称 　　三乙胺 　　分子式： CH3CH2 3N 　　分子量：101.19 　　5.三乙胺检测气相色谱仪职责 　　质检部检验员对本文件的实施负责，当出现异常情况时应及时通知化验室负责人；化验室负责人应对按本规程出据的正常的检验结果确认，出现异常情况时，应及时采取适当的措施。 　　6.气相色谱仪检测三乙胺产品质量标准 　　项目法定标准 一等品标准 内控标准备注 　　性状无色透明液体,无机械杂质无色透明液体,无机械杂质-- 　　鉴别在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致 　　三乙胺含量≥98.8%≥99.0%-- 　　水含量≤0.4%≤0.3%-- 　　7.气相色谱仪检测三乙胺检验方法 　　7.1性状 　　用感官测定法测定，本品应为无色透明液体,应无机械杂质。 　　7.2鉴别 气相色谱法 7.2.1色谱条件 　　同含量测定项下色谱条件。 　　7.2.2操作方法 　　精密量取三乙胺对照品0.5ul，注入色谱仪，记录色谱图，作为对照谱图。含量测定项下谱图作为供试品谱图，供试品与对照品主峰保留时间应一致。 　　7.3水分 　　7.3.1主要仪器与材料KF水分测定仪、KF铂金电极。 　　7.3.2试剂甲醇 化学纯 、KF试剂 　　7.3.3KF试剂的标定： 　　在滴定仪的反应瓶中加适量（浸没电极裸露端）的甲醇，在搅拌下用KF试剂滴定至终点，取约10～30mg纯水，精密称定，置滴定瓶中，立即用KF试剂滴定，滴定至终点并记录KF试剂的用量 V 。按下式计算KF试剂滴定度： 　　T M/V 　　式中：T：KF试剂的滴定度mg/ml； 　　M：加入水的质量 mg ； 　　V：滴定水时KF试剂的用量 ml 。 　　平行标定三次，三次滴定度的相对偏差不大于0.5%。 　　7.3.4样品中水分的测定 　　将反应瓶中的适量甲醇（浸没电极裸露端）滴定至终点。取供试品约5ml,精密量取,计算其质量，迅速加至反应瓶中，滴定至终点，并记录KF试剂的用量，同法平行测定2次，两次结果相对偏差不大于3.0%，取其平均值。 　　7.3.5样品中水分的计算： 　　V1×T 　　X V2×ρ×1000 　　式中：X－样品中水的质量百分含量，％； 　　V1－滴定样品时卡尔?费休试剂的用量 ml ； 　　T－卡尔?费休试剂的滴定度 g/ml ； 　　V2－加入样品的体积 ml ； 　　ρ-试样20℃时的密度 g/cm3 。 　　7.4三乙胺含量 　　7.4.1仪器及色谱条件 　　7.4.1.1仪器：气相色谱仪（氢火焰检测器） 　　7.4.1.2色谱条件 a 柱：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱； b 载气及流速：氮气，3ml/min； c 柱温：70℃；进样器温度：150℃；检测器温度:150℃；进样量：0.5μl。 　　7.4.2操作步骤 　　7.4.2.1标准溶液的配制 　　精密量取三乙胺对照品30ml 约21.9000g 至50ml量瓶中混匀，作为标准溶液 　　7.4.2.2测定 　　取配制好的标准溶液0.5ul，记录色谱图，作为对照谱图。 　　取0.5μl样品,连续进样两次，记录色谱图，两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%，测定结果以两次进样平均值为准。 　　7.4.3按面积归一法计算三乙胺纯度，按无水物计算，计算公式如下： 　　三乙胺纯度 S三乙胺/S总 1-水% 式中：S三乙胺：样品色谱中三乙胺的峰面积； 　　S总：样品色谱图中各色谱峰的总面积。 　　测定结果均以两次进样平均值为准。