GCMS操作步骤修改.docVIP

GC/MS操作步骤 一、开机 1）打开He载气，控制载气压力700～800kPa。 2）打开GC电源，GC显示屏上显示“SYSTEM OFF”，打开MS电源，MS面板右下角绿色LED灯闪烁。 3）打开电脑电源，双击“CLASS-5000”程序图标，听到“劈”的一声，表明电脑与GC/MS连接完毕。 二、检漏与调谐 4）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Vacuum Control”。 选择“Vacuum Control”菜单中的“GC/MS Monitor！”初步设定仪器参数，温度一般不超过100℃，点“Set”确定。 选择“Vacuum Control”菜单中“Startup”里的“Auto Startup”命令。“Rotary Pump”首先“Active”，“Turbo Pump”在30sec之后“Active”。如果五分钟后“Turbo Pump”仍然没有当“Active”，系统会自动关闭。“Turbo Pump”变成“Ready”后，GC开始加热。当“GC”变成“Ready”两小时之后，可以进行下面的操作。 打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Tuning”。 选择“Tuning”菜单中的“Peak Monitor”，设定右侧的Dectector电压为0.70kV，设定三个峰窗口的M/Z值分别为18，28，32，factor分别为1，1，4。 点击“Peak Monitor”窗口左下角“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“OFF”按钮。若观察到的峰形中M/Z 28的峰高为M/Z 18的峰高的两倍以上时，表明真空泄漏，待修。否则可以进行下面的操作。注意出现“Filament Saturated”警告时，立即关闭“Filament”！ 点击“Peak Monitor”窗口正下方“PFTBA”的“Open”按钮，听到“劈”的一声后等待5～6sec，然后点击“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“PFTBA”的“Close”按钮和“Filament”的“OFF”按钮。若观察到的峰形中M/Z 69不是最高的峰，表明真空泄漏，待修。否则可以进行下面的操作。注意出现“Filament Saturated”警告时，立即关闭“Filament”！ 选择“Tuning”菜单中的“Auto Tuning”，用“File”中的“Create”创建新的调协文件。“Scan”模式时调谐参数采用默认值，“Sim”模式时在调谐参数窗口选“sensitivity adjustment”，“mass number”设为264，点击窗口正下方的“Start”按钮，自动调协开始，调协完毕后设置文件名并保存，选择菜单“File”中的“ASCⅡ Convert”将刚才创建的调协文件转换成文本文件。在“C:\ClASS5K\USER\DATA”里将刚才的文本文件打开，检查文件最后一行的“Peak Width （FWHM）”的三个数值最大差值在0.1以内，倒数第12行的“Detector Gain （kV）”的数值小于1.50才可以进行下面的操作。 三、方法基本参数设定 6）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Method Development”。 选择菜单“File”中的“Create”调用默认的方法参数，选择“Anal Param！”命令打开分析参数窗口，选择“File”中的“Select Tuning File”，找到步骤5）中保存的调协文件，点击“Load”按钮，确认“Scan”或“Sim”方式正确，点击“Ok”按钮。 打开“Gas Ghromatograph”设定GC参数。进样口温度“Injector Temp”尽可能高一点，但不要超过样品的分解点，一般不超过250℃。接口温度“Interface Temp”通常为230℃，色谱柱“Oven Temp”最高温度一般不超过280℃，直径0.25mm的毛细管柱的柱流速一般为1-2ml/min，不分流进样时“Sampling time”一般为0.75-1.5min。 打开“Mass Spectrometer”设定MS参数。溶剂切割时间“Solvent Cut Time”一般大于3min。检测器电压“Detector Volts（kV）”一般设定不超过1.50。“Sim”模式时不同“Ionset”应在峰之间保留时间相隔1min以上处划分，每组内用2-4个“channel”，应尽量选择m/z大，信号强的离子，各组数据采集时间要相接。设置方法文件名后保存。 四、分析样品 7）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Real Time Analysis”。 选择菜单“File”中的“Load Method File”，调用步骤6）中保存的方法文件。选择