地西泮的含量测定.docVIP

地西泮的含量测定 一、测定方法 照高效液相色谱法（Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70:30）为流动；检测波长为254nm。理论板数按地西泮峰计算不低于1500。 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于地西泮10mg），置50ml量瓶中，加甲醇适量振摇，使地西泮溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地西泮对照品约10mg，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 二、主要操作 1.供试品溶液的制备 见图16-5。 2色谱图及数据 见图16-6、图16-7和表16-2。 表16-2 地西泮片含量测定色谱数据 样品溶液 对照品溶液 峰号 保留时间 峰面积 1 1.178 5270.833 2 1.550 407620.719 3 7.215 1座机电话号码.000 峰号 保留时间 峰面积 1 1.182 7657.900 2 7.215 1座机电话号码.000 三、计算 1.计算公式 式中 为供试品的峰面积； 为对照品的峰面积； 为 对照品的质量； 为供试品的取样量。 2.示例 例 取规格为2.5mg的地西泮片20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于地西泮10mg），置50ml量瓶中，加甲醇适量振摇，使地西泮溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取地西泮对照品约10mg，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 数据为：取样量是0.2641g；对照品的质量是10.09mg；对照品峰面积是1座机电话号码；供试品峰面积是1座机电话号码；平均片重是0.06750g。求地西泮标示量的百分含量是多少？ 解 根据 精密称取溶解适量细粉，置烧杯中，溶解 将溶解好的溶液引流到量瓶中，洗涤烧杯三次，分别引流至量瓶中。 定容：先加大部分溶剂边加边振摇，近刻线时，用滴管慢慢滴加至刻度。 研细 取片剂20片，置于称量瓶中，精密称定。 图16-5 地西泮片含量测定样品溶液配制 图16-6 含量测定中地西泮对照品色谱图 图16-7 含量测定中地西泮样品色谱图