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材料合成工艺设计 设计题目: 碳热还原法制备纳米Si3N4粉末工艺设计 学生姓名:胡 魁 学 号:20110412310042 专业班级:材料科学与工程(11理实) 指导老师:陈 永 完成日期:2014年6月9日 目录: 碳热还原法制备Si3N4粉末工艺设计 引言.......................................................................3 设计原理和反应原理...........................................3 工艺过程及流程图说明与论证...........................7 1、工艺过程.........................................................7 2、方案说明.........................................................8 3、工艺流程图.....................................................9 四、物料衡算...............................................................9 五、热量衡算..............................................................10 六、设备选型及依据..................................................12 七、生产车间(实验室)布置..................................13 八、对设计的评述及体会..........................................13 九、致谢.......................................................................14 十、参考文献...............................................................15 引言 Si3N4基陶瓷是一种典型的高温结构材料,具有密度高、热膨胀系数小、硬度大、高弹性模量以及热稳定性、化学稳定性和电绝缘性好等特点,已广泛应用到汽车、机械、冶金和化学工程等领域,并逐渐渗透到空间技术、海洋开发、电子技术、医疗卫生、无损检测、自动控制、广播电视等多个尖端科学领域。但作为高温结构材料,它还存在抗机械冲击强度低、容易发生脆性断裂等缺点,要得到性能优异的Si3N4陶瓷材料,首先必须制备出高纯超细的Si3N4粉末。 Si3N4粉末的制备方法有很多,目前人们研究最多的有下列几种:1)硅粉直接氮化法;2)热分解法;3)碳热还原氮化法;4)高温气相反应法;5)激光气相反应法;6)等离子体气相反应法;7)溶胶-凝胶(sol-gel)法;8)自蔓延法。其中,碳热还原氮化法是一种适合于工业化生产,很有前途的合成方法。此法所得粉末纯度高、颗粒细、α-Si3N4含量高、反应吸热,不需要分阶段氮化,氮化速度比硅粉直接氮化法快。 设计原理和反应原理 1、反应原理 此法的原理是以C还原SiO2,同时用N2或NH3进行氮化,使硅氮结合生成氮化硅,可能反应式有: 3SiO2(s)+3C(s)+2N2(g)→Si3N4(s)+3CO2(g) (1) 3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)→Si3N4(s)+6CO(g) (2) 得到产物Si3N4中可能的产物还有SiC和Si2N2O的可能反应有: SiO2(s)+2C(s)→SiC(s)+CO2(g)(3) SiO2(s)+3C(s)→SiC(s)+2CO(g)(4) Si3N4(s)+3C(s)→3SiC(s)+2N2(g)(5) 配料中的碳含量通常超过化学反应所需的含量,若反应温度过高(超过1500℃),可以生成SiC。为此,可添加一些Fe2O3以抑制SiC的生成并加速Si3N4的转化过程,合成后再进行处理以去除所添加的催化剂。 2、设计原理 Si3N4粉末的制备是Si3N4陶瓷制备的第一步,也是决定陶瓷结构性能的关键步骤。 氮化硅晶体中存在两种十分相
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