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第三章 的合成工艺研究 本章在试验的基础上综合已检索到的文献报道,结合国内的原料供应情况以找到一条从原料来源到成本方面均比较适合国情且易于工业化生产的路线为目的对合成的关键及重要中间体的合成进行了工艺研究和改进并对试验结果进行了探讨。 3.1－－－的工艺研究 3.1.1 合成方法 由在的作用下反应制得（2），其化学反应式为： 3.1.2 操作步骤 向500ml四颈瓶中投入计量的水和液碱，计量的对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺保温25℃搅拌1小时。升温至45℃，停止加热，让其自然升温至75℃。保温90分钟，加水，升温至75℃，加入硫化钠升温至80-82度，保温反应10小时，用30分钟升86-88℃至度反应4小时，含升温时间，总反应时间为14小时。加入活性炭，并加水脱色30分钟，并降温至65-70度，过滤，对滤液降温至8-10度，保温结晶1小时，抽虑。将滤饼加到一定量水中，用浓盐酸酸化至pH＝5-6，然后降温至内温30℃以下。抽虑，对滤饼于100℃烘箱充分烘干。 3.1.3 合成条件的选择 A.反应物的比例对反应的影响 最终收率 88.0% 88.% 91.2% 91.2% 从表中可以看出随着二者比例的增加,反应收率呈增加趋势考虑到原料成本问题我们将比例最终确定为1:。B.液碱浓度对反应结果的影响 对反应结果的影响 （） 113 16 19 20 最终收率 .3% 88.0% 91.2% 91.2% 91.2% 从表中可以看出随着二者比例的增加,反应收率呈增加趋势考虑到原料成本问题我们将最终确定为。.反应时间对结果的影响 固定其它条件不变考察反应时间对反应结果的影响。 反应时间对反应结果的影响 反应时间（hour） 最终收率 % 91.23% 91.24% 91.23% 从表中可以看出随着反应时间的增加, 反应收率呈增加趋势.硫化钠与双酰物的比例对反应的影响 最终收率 88.0% 88.% 91.2% 91.2% 从表中可以看出随着二者比例的增加,反应收率呈增加趋势考虑到原料成本问题我们将比例最终确定为1:。.温度对结果的影响固定其它条件不变,考察反应温度对反应结果的影响。反应温度对反应结果的影响 反应温度（℃） 25 35 55 60 最终收率 .2% 88．％ 88.3% 88．3% 从表中可以看出，随着反应温度的升高，反应收率没有明显提高，综合考虑生成成本，我们将反应温度确定为25－30℃。 综合以上实验结果,确定该步反应的最佳条件为pH＝5-6，然后降温至内温30℃以下。抽虑，对滤饼于100℃烘箱充分烘干。 3.2 的合成工艺研究 3.2.1 合成方法 将按一定比例,加入反应器中温若干小时后过滤即为产物。反应方程式如下： 3.2.2 操作步骤 3.2.3 合成条件的选择 A.反应物的比例对反应的影响 和的摩尔比对反应结果的影响 最终收率 78.0% 88.% 91.2% 91.2% 91.1% 从表中可以看出随着二者比例的增加反应收率呈增加趋势但是当比例到以后上升幅度不是很快考虑到原料成本问题我们将比例最终确定为其中的反应溶剂套用也可以增加的利用率。 B.反应时间对结果的影响 固定其它反应条件不变考察反应时间对反应结果的影响反应时间对反应结果的影响 反应时间（hour） 4 5 6 最终收率 78.0% 88.% 91.2% 91.2% 从表中可以看出随着反应时间的增加反应收率在不断升高当反应时间为h时反应收率达到.2%，继续延长反应时间反应收率无明显提高考虑到大工业的生产周期和成本所以我们将反应时间最终确定为h。 .温度对结果的影响 固定其它反应条件不变,考察反应温度对反应结果的影响反应温度对反应结果的影响 反应温度（℃） 5 95 105 110 最终收率 8.5% 91.2% 86.2% 85.1% 从表中可以看出，随着反应温度的升高，反应收率℃时，收率达到最高，当反应温度继续升高，收率开始下降。综合考虑生成成本，我们将反应温度确定为－℃。.最终甲苯滞留量对的影响 固定其它反应条件不变,考察对的影响的影响 0.8：1 1：1 1.1：1 1.2：1 最终收率 8.5% 91.2% 86.2% 85.1% 成品含量 从表中可以看出，随着反应温度的升高，反应收率℃时，收率达到最高，当反应温度继续升高，收率开始下降。综合考虑生成成本，我们将反应温度确定为－℃。综合以上实验结果,确定该步反应的最佳条件为将1.6的和、反应器中，于－℃下，反应h。3.3 6－－－的合成工艺研究 3.3.1 合成方程式 3.2.2 操作步骤 3.3.2.1.1 合成条件的选择 A.反应物的比例对反