乌鸡白凤胶囊(名称待定).docVIP

乌鸡白凤胶囊（名称待定） Wuji Baifeng Jiaonang 【处方】 乌鸡（去毛爪肠）540g 丹参108g 地黄216g 醋香附108g 人参108g 白芍108g 煅牡蛎40g 鹿角霜40g 银柴胡22g 甘草27g 黄芪27g 醋鳖甲54g 【制法】 以上十二味，乌鸡切成碎块，加水煎煮1小时，趁热加石蜡250g，搅拌使其熔化，放置过夜，弃去上层石蜡及油脂固体，打成匀浆，加入木瓜蛋白酶13.5g，搅拌，调节pH值至6～7，50℃水解5小时后，煮沸5分钟，离心，上清液减压浓缩至稠膏，备用；丹参加70％乙醇浸泡过夜，加热回流二次，每次30分钟，合并提取液，离心，上清液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.35（80℃）的稠膏，备用；丹参药渣与其余地黄等十味加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35（80℃）的稠膏，与上述稠膏合并，真空干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕色的粉末；味甜、微苦。 【鉴别】 （1）取本品内容物8g，研细，加三氯甲烷50ml，加热回流1小时，滤过（药渣备用），滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2） 取〔鉴别〕（1）项下的药渣，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，取上清液，加正丁醇饱和的氨试液60ml洗涤，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml使湿润，加水饱和的正丁醇20ml，自“超声处理30分钟”起，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、Re对照品，加甲醇制成每 1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3） 取黄芪甲苷对照品，加乙醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述对照品溶液及〔鉴别〕（2）项下供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （4） 取本品内容物4g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，残渣加甲醇30ml, 加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述供试品溶液4μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录Ⅰ L ）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸 （20∶80∶1）为流动相，检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2500。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品