泡沫吸附法 自总结.docxVIP

泡沫塑料富集 HYPERLINK /zc/aas.asp \t _blank 原子吸收法测定矿石中金的含量 实验一 实验部分： 1.1 仪器和器皿? ?原子吸收分光光度计?；? HYPERLINK /zc/plate.asp \t _blank 电热板； HYPERLINK /zc/mf.asp \t _blank 马弗炉；振荡机；圆皿200ml(或瓷舟)、250 ml烧杯、表面皿、500ml、100ml锥形瓶、胶塞、漏斗、容量瓶1.2 试剂? ?稀王水：HCL+HNO3+H2O的配比为3+1+4。HNO3 、HCL? 优级纯。 硫脲???配制为2%水溶液。 泡沫塑料：将聚氨酯软质泡沫塑料剪成3×4cm的条状，在沸水中煮沸5min备用。 1.3仪器测定条件? 条件项参数波长242.8nm狭缝0.4nm灯电流2mA空气流量5.6 L/min乙炔流量1.1L/min实验方法? ?先将矿样粉碎，称取10克（精确到0.0001g）样品平铺于圆皿（或瓷舟）中，放入马弗炉中从常温升至400℃焙烧30min，再升温至650℃焙烧45min,冷却后移入250ml烧杯中，加入100ml稀王水，盖上表面皿，在电热板上微沸1小时，取下冷却，过滤至锥形瓶中，加入150ml水，放入处理过的泡沫塑料0.5g，用胶塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡30min，取出泡沫塑料，用水洗净，挤干，放入100ml锥形瓶中加入30ml 2%硫脲溶液，在沸水浴中煮沸25min, 最好边加热边振荡，趁热用镊子反复挤压泡沫塑料，并用少量2%硫脲溶液冲洗，将溶液全部移入50ml容量瓶，冷却定容后测试。1.5工作曲线的绘制 金标准溶液的配制，分别取0、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00ml金标准物质于100ml容量瓶中。（金标准物质??国家有色金属及电子材料分析测试中心??标准值??1000μg/ml）实验二 1试剂及仪器和器皿(1)试剂 稀王水: HCl + HNO3 + H2O的配比为3 + 1 + 4。 泡沫塑料:将30个1cm厚 HYPERLINK /news/subject/v4-s5025395.html 聚氨酯软质泡沫塑料剪成7. 5cm长, 1cm宽的条状,用洗衣粉洗干净,晾干备用。动物胶溶液: 20g/L。称取2g动物胶于250ml烧杯中,加100ml沸水,煮至透明,用时现配。硫脲- 盐酸混合溶液: 含5g/L 硫脲的2% (V /V)盐酸溶液。金标准溶液: 称取0. 1000g 纯金(99. 99%以上)于100ml烧杯中,加入10ml稀王水,盖上表面皿,在60 ～70℃水浴上加热溶解后立即加入8～10滴250g/LNaCl溶液, 再在沸水浴上加热蒸干, 取下加入1mlHCl,继续在沸水浴上蒸干,取下加入少量水,微热使盐类全部溶解,取下冷却至室温,移入盛有10mlHCl的1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀; 此溶液ρ(Au) =100μg/ml。(2)仪器和器皿  HYPERLINK /news/k-%B5%E7%D7%D3_n-y.html 电子天平(分度值为0. 01g,最大称重200克)；电热板；箱式电阻炉；原子吸收光谱仪； 低腰三角烧杯: 250ml；表面皿: 70mm；塑料洗瓶: 500ml； 瓷圆皿: 60ml；短颈漏斗:7. 5cm长；长颈漏斗；定性滤纸: ф12. 5cm,快速；比色管: 10ml；比色管: 50ml。2分析步骤 称取10g试样于圆皿中,在 HYPERLINK /news/newsListByTags/v2-l13298.html 马弗炉(慢慢升温至600℃)焙烧1～2h,取出冷至室温。倒入烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水100ml,盖上表面皿,置于电热板上低温分解至体积15～20ml,加2～5ml动物胶溶液,取下稍冷,吹洗表面皿及杯壁加水至50ml煮沸溶解盐类。取下冷至室温,注入100ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀,用快速定性滤纸干过滤,用50ml容量瓶取滤液至刻度。将滤液倒入颈内塞有5～6cm泡沫的漏斗中，以适当速度过滤。用蒸馏水洗2～3次,取下泡沫并用水吹洗之,放入盛有10～50ml 5%的硫脲溶液的比色管中,水浴加热10min,冷却后用原子吸收仪进行金的测定。计算公式: w (Au) /106 =A ×V /m式中: A—样品的吸光度值;V—待测样品溶液的体积(ml) ;m—称取试样的质量( g) 。解析：1原理： 活性炭吸附：试样经王水分解，金呈AuCl4-络离子存在于溶液中，过滤后与大量残渣分离，滤液经活性炭层吸附，灰化活性炭后用稀王水溶解金，在弱酸性介质中应用原子吸收法测定金。 泡沫塑