实验一 蒸馏和沸点的测定 - 新乡学院精品课程建设网.doc

有 机 化 学 实 验 指 导 实验一 蒸馏和沸点的测定 【实验目的】 了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量 法测定沸点的原理和方法。 【实验原理】 1.??? 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。 2.??? 利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可以达到分离提纯的目的。 【课堂内容】 通过提问检查学生预习情况，提问内容如下： 1）测沸点有何意义？ 2）什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？ 3）什么是蒸馏？蒸馏的意义？ 4）什么是爆沸？如何防止爆沸？ 5）沸石为什么能防止爆沸? 6）蒸馏的用途？ 7）何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？ 8）有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？ 9）热浴的方式有几种？ 10）安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？ 11）冷凝管的种类有几种？ 12）蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？ 【实验仪器及设备】 1. 30mL圆底烧瓶19# 2. 蒸馏头19#×3或19#×2×14# 3. 温度计套管19# 或14# 4. 温度计100℃ 5. 直形冷凝管（短的）19#×2 6. 接尾管19#×2 7. 30 mL三角瓶1个 8. 100 mL烧杯1个 9. 30 mL量筒 10. 沸点管，温度计100 ℃，胶塞，沸石，乳胶套圈 11. 升降架2个 12. 250 mL加热套，三角架，s扣，夹子。 【药品】 1. 95 % C2H5OH 15 mL/人 2. C6H6 (AR纯) 【实验内容】 常量法测95%乙醇的沸点，蒸馏15 mL 95 % C2H5OH。 【测得结果】 b.p. 95 % C2H5OH = 78.0 ℃（理论值78.4 ℃） 【注意事项】 1. 仪器安装要严密、正确。 2. 注意安装拆卸的顺序。 3. 加热前放沸石，通冷凝水。 4. 准确量取15 mL 95 % C2H5OH，蒸馏速度1-2 d/s 5. 不许蒸干，残留液至少0.5 mL，否则易发生事故（瓶碎裂等） 6. 液体沸点在80 ℃以下的液体用水浴加热蒸馏。 【实验要求】 回收产品，教师验收产品的回收量和折光率。上交实验报告。 实验二 熔点的测定 【实验目的】 了解测定熔点的意义，掌握用Thiele管测熔点的方法及用显微熔点测定 仪测熔点的方法。 【实验原理】 纯净的晶体有机物具有一定的熔点，熔程不超过0.5℃，当有杂质时熔点下 降，熔程加宽。利用测定熔点可以判断出固体有机化合物的纯度，鉴别不同的有机化合物。 熔点：在大气压下，化合物受热由固态转变为液态，此时固液两相蒸气压一 致，固液两相平衡共存，这时的温度称为化合物的熔点。 【课堂内容】 1．通过提问检查学生预习情况，提问内容如下： 1）什么是熔点? 测定熔点有何意义？ 2）什么是熔程？纯净的固体有机化合物的熔程是多少？物质不纯时熔点及熔程 有何变化？ 3）测熔点时样品为什么要研细，装实？ 4）油浴温度下降多少时再换另一根样品管？ 5）熔点管中装样品多少？ 6）当接近熔点时加热速度为多少？ 7）做本实验时应注意什么？ 2．让学生演示安装及操作并讲解。 3．教师讲解熔点测定仪的使用与操作方法及注意事项 【课堂学生测试的样品】 待测样品测试方法m.p.(℃)乙酰苯胺（未知物1） 苯甲酸（未知物2） 显微熔点测定仪法 毛细管法 115-116 122-123 【仪器、药品】 仪器：①Thiele管；②100℃、200℃温度计；③熔点管、长玻璃管(60 cm)； ④表面皿（中号）、锉刀、切口软木塞、胶塞、橡皮圈 ⑤显微熔点测定仪、镊子等。 药品：未知物1：乙酰苯胺；未知物2：苯甲酸；未知物3：8-羟基喹啉 甘油（热载体）；乙醇 95 % 【注意事项】 1．样品要研细、装实，使热量传导迅速均匀。 2．控制升温速度，开始稍快，接近熔点时渐慢。 3．每个样品测三次（粗测一次，细测两次）。 4．注意观察温度计的温度。 5．油浴温度下降30 ℃以下时更换另一根管。 6．安装正确，操作严谨。 7．用熔点测定仪测熔点时，取放盖玻片和隔热玻璃时，一定要用镊子夹持，严禁用手触摸，以免烫伤（因熔点热台属高温部件）。 【讨论题】 1．测定熔点时产生误差的因素有哪些？ 2．毛细管法与显微熔点测定仪法测熔点的优缺点各是什么？ 【实验要求】 1．准确测试样品的熔点。 2．实验后上交实验报告。 实验三 甲烷的制备和烷烃的性质 【实验目的】学习甲烷的实验室制法，验证烷烃的性质。 【仪器、药品】 仪器：1.硬质大