芦丁极性 性质.docVIP

  1. 1、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
  2. 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  3. 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
  4. 4、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
  5. 5、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们
  6. 6、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
  7. 7、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
芦丁极性 性质

肯定是。 原因:很明显的一个地方就是他的分子里面有一个孤立的羰基,而羰基的氧原子是强吸电子基团,它的吸电子能力远大于羟基的吸电子能力,而醚键的极性更是微不足道。这样分子中的极性主要是由于羰基的作用,虽然分子中有很多的羟基,但它们的分布很疏散,根本比不过一个羰基的威力,这样就导致分子中几乎所有的负电荷集中在羰基氧原子上,而烃基是疏电子集团,他几乎不影响分子的极性,这样正电荷也就落在了羰基碳原子上。由于他的极性存在,也就使得这种化合物可溶于水。 【分子式】:?C27H30O16 【分子量】: 610.53??? 流动相: 流动相首选甲醇-水,其比例根据被测药物的极性而定,被测药物的极性小则70%甲醇先试,被测药物的极性大,则30%甲醇先试,被测药物的极性中等,则50%甲醇先试,当然还要根据药物结构的不同,选用一些添加剂和缓冲盐等。 色谱柱:柱子以ODS柱,即C18为通用。被测药物的极性小,可用C8或氰基柱等,被测药物的极性大,则可选用氨基柱或能用纯水洗的改性柱。 检测波长:如果所测药物不是在近U区215nm,波长只要能满足检测需要,应以靠长波方向及不是坡度太大之处为宜,这是药品分析与生物分析的不同之处。 流动相:还 可通过调节缓冲液的PH来改善峰型,如酸性的药物可加入适当的酸如磷酸、乙酸等,碱性药物可加入适当的碱如三乙胺等 药物分析液相色谱流动相应用小常识? 一、 液相色谱流动相的性质要求? 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面: ①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。 ②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。 ③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。 ④粘度要低(应2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。 二、液相色谱流动相的pH值 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液;分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。 注:流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的相互作用,减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺(如三乙胺)又称为减尾剂或除尾剂。 三、液相色谱流动相的选择 在化学键合相色谱法中,溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而增加;BR正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 ?反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验,因为与甲醇相比,乙腈的溶剂强度较高且粘度较小,并可满足在紫外205nm处检测的要求,因此,综合来看,乙腈-水系统要优于甲醇-水系统,但价格较贵。 在分离含极性差别较大的多组分样品时,为了使各组分均有合适的k值并分离良好,也需采用梯度洗脱技术。 四、液相色谱流动相的滤过 所有溶剂使用前都必须经0.45μm(或0.22μm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明已滤过)。 用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相,可在混合前分别滤过,如需混合后滤过,首选有机相滤膜。现在已有混合

文档评论(0)

80219pm + 关注
实名认证
文档贡献者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档