第十四章 乙酰苯胺.pptxVIP

乙酰苯胺;实验 乙酰苯胺的制备;2 实验原理 反应式： 本实验用冰乙酸作为乙酰化试剂进行芳胺的酰化反应。该反应为可逆反应，在实际操作中，加入过量的冰乙酸，同时蒸出生成的水（含少量的乙酸），以提高乙酰苯胺的产率。 本实验包括熔点的测定、重结晶、回流、分馏、抽滤等基本操作。;合成装置：;3 操作流程 1.合成;3操作流程 2.纯化处理;4 注意事项 （1）苯胺易氧化，本实验宜用新蒸的苯胺； （2）锌粉在酸性介质中可防止苯胺被氧化，但要控量； （3）乙酰苯胺在不同温度下溶解度不同。所以重结晶要加热水，控量，以免造成乙酰苯胺的损失。 （4）乙酰苯胺与水会生成低熔混合物，熔融态的低熔混合物呈油珠状；当水足够时，随温度提高，油珠会溶解并消失。 （5）加活性炭脱色时，不能加入沸腾的液体中。 （6）本实验是关键是：控制分??柱柱顶温度在100～110℃；重结晶操作的效果。;5 问题讨论 （1）实验中，为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃左右？温度过高有什么不好？ （2）在本实验中，采取什么措施可以提高乙酰苯胺的产量？ （3）反应后生成的混合物中含有未作用的苯胺和过量的乙酸，如何除去？ （4）重结晶提纯的原理是什么?重结晶时，怎样才能使产品产率高、质量好？;6 参考答案 （1）实验中，为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃左右？温度过高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。;; （3）反应后生成的混合物中含有未作用的苯胺和过量的乙酸，如何除去？ 答：乙酰化反应完全后，在不断搅拌下，将反应物趁热慢慢倒入盛有100ml冷水的烧杯中，以除去过量的乙酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺乙酸盐而溶于水）。 继续搅拌，充分冷却，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出，否则反应物冷却后，固体产物析出沾于瓶壁不易处理。;;