pm10中多环芳烃测定.docVIP

pm10中PAHs的测定及人体呼吸暴露剂量评估 实验目的 1.掌握大气中PAHs样品采集、提取、分析方法，同时了解GC-MS的测定原理及使用方法。 2.分析多环芳烃的单体浓度分布特征及总质量浓度。 3.分析评价民大医学院天台大气中PAHs的水平。 二．实验原理 空气中PAHs的污染现状分析包括样品的采集，前处理及浓度测定。 样品经过采样器采集收集于滤膜中，用10/90（v/v）乙醚/正己烷的混合溶剂做萃取剂，索氏提取法提取样品中的PAHs，氮气吹干浓缩样品中的PAHs；进行气相色谱-质谱联机（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量（内标标准曲线法）。 通过测定分析，评价空气中PAHs的污染水平。 三．仪器和试剂 仪器：玻璃纤维滤膜、SKC便携式pm10采样器、旋转蒸发仪、GC-MS气质联用仪、氮气吹干仪、索氏提取装置、烘箱、微量移液管、茄形瓶（底瓶）、离心管、C18SPE柱（十八烷基固相萃取柱）、进样瓶、胶头滴管、烧杯、镊子、口罩、手套，冰箱。 试剂： 二氯甲烷（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、乙醚（色谱纯）； 内标贮备溶液：(ρ=2000μg/ml )含萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12、苝-d12 内标使用液：(ρ=400μg/ml) 将内标贮备液用正己烷稀释为400mg/l备用。 乙醚/正己烷提取液：1:9的体积比 正己烷/二氯甲烷洗脱液：7:3的体积比 标准曲线所需试剂 多环芳烃标准贮备液：ρ=2000μg/ml （萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）） 多环芳烃标准中间液：ρ=200mg/L （分别移取多环芳烃标准贮备液和替代物1贮备液1.00ml于10ml容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀） 多环芳烃标准使用液：ρ=20mg/L （分别用取多环芳烃标准中间液1.00ml，用正己烷稀释至10ml容量瓶中，混匀.) 四．实验步骤 下图为实验流程图： 索氏提取 加标样 采样 仪器的清洗 GC-MS分析 氮吹 过柱 旋转蒸发 图1 实验流程图 仪器的清洗 （1）用石油醚润洗三遍； （2）直饮水冲洗30遍； （3）超纯水冲洗5遍。 （4）放入烘箱烘干备用（一天）。 2.样品采集 根据实验室现有的条件，采用SKC便携式pm10采样器。 样品在送往实验室分析前用干净的铝箔纸包好，运到实验室后避光放置于冰箱中冷藏。（4℃以下冷藏，7 日内提取完毕；或-15℃以下保存，30 日内完成提取） 3.样品的预处理 （1）样品的提取 首先，在使用前，将事先已清洁、烘干的玻璃器皿用的正己烷润洗2遍。 将滤膜直接放在索氏提取器中，加入适量的乙醚/正己烷提取液，并在每个索氏提取器中加入100ng内标（内标使用液），以每小时不少于4次（虹吸）的速度提取16小时，回流提取完毕后，冷却至室温，取出底瓶，用正己烷清洗提取器及接口处，将清洗液一并转移入底瓶。 （2）样品的浓缩 将上述底瓶安装在旋转蒸发仪上，在压强为≦0.8MPa下减压旋转蒸发至约1mL（一块钱硬币的大小），转至10mL的离心管，并用少量正己烷洗底瓶三次，将每次洗液转至离心管。再将离心管中样品在40℃时进行氮吹浓缩，当氮气将样品液面吹至1mL以下时，用少量正己烷淋洗离心管，此步骤进行三次，将样品转入进样瓶中。 （3）净化 C18SPE柱：先用3mL正己烷活化，再用一洁净吸管吸取样品浓缩液，滴加至SPE小柱。最后用10mL正己烷/二氯甲烷（体积比为7:3)进行洗脱。 将洗脱液进行氮吹至0.5mL，将样品转入安捷伦进样小瓶中，定容至1.0ml，4℃以下冷藏待测。在规定日期内进行GC-MS测定。 4.标准曲线的绘制 以(Asρis/Ais）为纵坐标，多环芳烃标准溶液浓度（ρs ）为横坐标，用最小二乘法建立标准曲线，标准曲线的相关系数≥0.990。若标准曲线的相关系数小于0.990，也可采用非线性拟合曲线进行校准，但是应至少采用6 个浓度点。 As --标准溶液中待测化合物的定量离子的峰面积； Ais--内标化合物定量离子的峰面积； ρs --标准溶液中多环芳烃的浓度（ug/ml)； ρis--内标化合物的浓度（ug/ml)。 5.样品的测定 标准曲线绘制完毕完成后，将处理好的并放至室温的样品注入气相色谱-质谱仪中，按照仪器参考条件进行样品测定。根据目标化合物和内标定量离子的峰面积计算样品中目标