溶胶凝胶制备玻璃料介绍.pptVIP

Company Logo LOGO 溶胶凝胶法低温玻璃料的制备与表征 班级：材料14级 学生：高元 学号 1 绪论 2 溶胶制备工艺参数 3 热处理工艺参数与样品结果表征 4 结论 目 录 1.1 研究背景： 超硬材料陶瓷磨具具有优异的使用性能，但在磨具制备过程中，存在细粒度超硬磨料在磨具中分布不均匀、超硬磨具的抗冲击性能较弱的缺陷，从而影响着超硬磨具行业发展。陶瓷结合剂是超硬磨具的重要组成部分，结合剂的性能会直接影响磨具的质量，因此，提高陶瓷结合剂的性能，研究有机-陶瓷材料复合型结合剂，将会有效的增加超硬磨具的韧性，促使磨料与结合剂的均匀分布，大大提高超硬磨具的性能。 1 绪论 1.2 研究意义： 陶瓷结合剂原材料中玻璃料的成份占百分之八十，因此玻璃料的结构与性能将直接决定陶瓷结合剂的性能。溶胶凝胶法是通过溶液化学途径合成玻璃的一项新的技术，可以制备有机-陶瓷复合型的玻璃料。通过溶胶凝胶法可以在低温下形成玻璃，其化学组成均匀，容易制成各种形状的玻璃，反应过程易于控制，材料的掺杂范围广。因此溶胶凝胶法具有十分广阔的应用前景！ 1 绪论 1.3 研究内容： 利用溶胶凝胶法制备低温玻璃料时，探索溶胶形成的影响因素，以及溶胶形成最佳的工艺条件（加水量、反应温度、反应体系PH、催化剂、搅拌时间）。 探索溶胶凝胶法的基本工艺流程以及凝胶形成的影响因素。 利用溶胶凝胶技术制备硅酸铅玻璃料，探索溶硅酸铅干凝胶粉末的热处理工艺参数（热处理温度、热处理时间）。 对实验所制得的玻璃料样品进行DSC-TG分析、FT-IR分析、XRD分析等进行结果表征。 　　 　 　　 1 绪论 2 溶胶制备工艺参数 2.1 加水量对溶胶性能的影响 从表中可以看出加水量太少，妨碍了醇盐的水解反应，醇盐水解反应不充分。 当加入水但如果加水量过多，会延长干燥时间，而且干燥过程样品容易由于干燥应力大而破裂。 本实验选加水量为70ml。 序号 加水量（ml) 溶胶状态 稳定性 1 50 未胶溶 白色沉淀 2 60 半透明 稳定无沉淀 3 70 澄清透明 稳定无沉淀 4 100 澄清透明 稳定无沉淀 5 150 澄清透明 稳定无沉淀 表2.1 加水量对溶胶性能的影响 2 溶胶制备工艺参数 2.2 反应体系PH对溶胶性能的影响 当pH值过低时,酸添加量过多则会加速硅烷醇基团[Si-OH]或烷氧基硅基团[Si-OR]缩聚，导致贮存期缩短。 但当pH值过高时，形成溶胶体系无法形成，而是生成了白色沉淀。 综合分析可知，反应体系PH值应选定为4.0。 PH值 溶胶状态 溶胶稳定性 1.0 无溶胶形成 无 1.5 无溶胶形成 无 2.0 半透明 有白色沉淀 3.5 半透明 有分层 4.0 澄清透明 稳定无沉淀 5.0 澄清透明 稳定无沉淀 表2.2 反应体系PH对溶胶性能的影响 2 溶胶制备工艺参数 2.3 水解温度对溶胶性能的影响 反应温度过低，则反应速率低，无法充分反应，延长了实验周期。 反应温度过高，会造成反应物质的大量挥发，溶液发生暴沸，不利于溶胶的稳定性 由表可以看出，最合适的水解温度为60℃。 温度（℃） 溶胶状态 溶胶稳定性 50 澄清透明 稳定无沉淀 60 澄清透明 稳定无沉锭 70 澄清透明 稳定无沉淀 80 半透明 有分层 表2.3 水解温度对溶胶性能的影响 2 溶胶制备工艺参数 2.4 搅拌时间对溶胶形成的影响 在硅酸铅前驱物的溶液相互混合时，要进行剧烈的搅拌，其目的是促进正硅酸乙酯的分子与硅酸铅的分子混合均匀比相互碰撞，为正硅酸乙酯水解反应提供基础 根据表中的结果，本实验选择预水解反应时间30min。 预水解搅拌时间（min） 溶胶状态 溶胶稳定性 30 澄清透明 稳定无沉淀 45 澄清透明 稳定无沉淀 60 半透明 有溶胶，不稳定 90 半透明 有溶胶，不稳定 120 沉淀生成 无 150 沉淀生成 无 表 2.4 搅拌时间对溶胶性能的 影响 2 溶胶制备工艺参数 2.5 催化剂对溶胶形成的影响 当用盐酸作为催化剂，随着盐酸的滴入，混合溶液立即开始生成白色片状沉淀，最后会得到大量白色粘稠不溶物。 试验采用醋酸作为催化剂时，控制好醋酸的加