第四章-农产品的化学检验讲课.ppt

实验室的质量控制 （1）检测人员的技术能力； （2）适当的仪器和设备； （3）规范化的实验室操作和良好的检测技术； （4）标准化的操作步骤； （5）检测结果的出具； （6）检测人员的培训。 * * 检测人员的职责 （1）检测工作中执行规定的检测方法和技术操作步骤； （2）做好实验记录，正确表述检测结果； （3）维护好所使用的仪器和设备； （4）实验前做好实验室环境的清洁，所用器皿的洁净和校准工作； （5）注意试剂的规格，正确使用和配制； （6）注意采样，正确制备试样的贮存、保管和完善的记录。 * * * * 复习思考题 测定粮食水分含量有何意义？ 烘箱测水法的原理是什么？什么情况下使用双烘法？恒质的含义是什么？哪些因素能够影响结果的准确度？ 什么是粮食灰分？灰分在粮食中的分布是怎样的？ 灰分测定的标准方法是什么？550℃法 和850℃法有什么区别？测定粮食灰分含量有哪些意义？ 索氏抽提法测定脂肪含量的原理是什么？ 简述凯氏法测定蛋白质含量的原理。 * * 复习思考题 酶水解法测定淀粉和酸水解法测淀粉的适用范围及有缺点各是什么？ 简述粗纤维素测定的主要操作步骤。 称取大都样品0.25g（含水量14％），消化后定容至50ml，取5ml消化液蒸馏，滴定时用0.01mol/LHCI4.23ml，计算此样品粗蛋白（干基％）含量。 * * 名 称：Flucythrinate 别 名：Pay-off 分子量：451 3、氟氰戊菊酯 * * 名 称：Fenvalerate 别 名：氰戊菊酯 分子量：419 4、杀灭菊酯 * * 氨基甲酸酯农药 氨基甲酸酯类农药基本结构式： N-/（N-N二）甲基氨基甲酸酯类 R’ N C C X R’’ O * * 名 称：Aldicarb 别 名：Temik 分子量：190 1、涕灭威 * * 名 称：Carbaryl 别 名：胺甲萘 分子量：201 2、西维因 * * 名 称：Carbofuran 别 名：呋喃丹 分子量：221 3、虫螨威 * * 名称：Isoprocarb 别 名：叶蝉散k 分子量：193 4、异丙威 * * （三）农药残留的测定 * * A. 气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留 硫丹（Endosulfan）是一种常见的有机氯农药，主要以两种异构体的混合物（α-硫丹和β-硫丹）形式存在，其比例为7:3。它是一种广谱的杀虫剂，具有触杀、胃毒和熏蒸多种作用，主要针对咀嚼式和刺吸式口器害虫。该农药适用作物包括各种水果和蔬菜、茶叶、烟草以及棉花等。 * * A. 气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留 硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用，为致癌物质。 硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用，而且结构稳定、残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。 * * 硫丹的化学结构 α-Endosulfan β-Endosulfan * * 1.样品前处理 (1) 样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。 * * (2) 提取 匀浆法：称取5 g样品于高速组织捣碎机中，加入25 mL100%纯甲醇，充分匀浆捣碎2 min，取上清液，待净化 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。 人工手摇法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，手动摇晃5 min，静置（或离心），取上清液，待净化。 * * (3) 净化 固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗，取1 mL样液用水稀释至10 mL上样，淋洗液为4 mL的40%甲醇，最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正己烷定容至1 mL。 * * (3) 净化 层析柱法：在直径15 cm×2 cm玻璃层析柱内，底部垫少许脱脂棉，从下向上依次填入1 cm无水硫酸钠，1 g 5%加水脱活的弗罗里硅土（或中性氧化铝），装好柱后轻轻敲实。上样量1 mL，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。收集最初流出的8 mL洗脱液，转移到蒸馏瓶中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1 mL。 注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 ℃下高温活化4 h