缓释型茉莉香精脲醛树脂微胶囊的制备及性能研究-陕西师范大学本科.docVIP

缓释型茉莉香精脲醛树脂微胶囊的制备及性能研究 张方方，曹吉刚，陈统云，鲍琳，陈亚芍* (应用表面与胶体化学教育部重点实验室，陕西师范大学化学学院， 西安 710062) 摘要：本文以脲和甲醛在一定条件下的反应产物——二羟基甲脲为氨醛缩聚反应预聚物，在茉莉香精乳液表面发生原位聚合反应，用NaOH调节预聚反应体系pH，条件下制得以茉莉香精为囊芯，脲醛树脂为囊壁的缓释型茉莉香精脲醛树脂微胶囊。采用傅里叶红外变换光谱仪（FT-IR）、热重分析（TG）、环境扫描电子显微镜（SEM）等表征技术对样品的结构和性能进行测试分析。结果表明，制得的香精脲醛树脂微胶囊外形呈规则球型、粒径分布均匀（约为2.5 μm）、分散性良好，并且具有一定缓释性能。 关键词：香精；微胶囊；制备；缓释 Preparation and Characterization of Slowly-released Jasmin Essence Microcapsule Fangfang Zhang, Jigang Cao, Tongyun Chen, Lin Bao, Yashao Chen* Key Laboratory of Applied Surface and Colloid Chemistry (Shaanxi Normal University), Ministry of Education, School of Chemistry and Chemical Engineering, Xi’an 710062, China Abstract: In this work, a type of jasmin essence microcapsule coated with urea-formaldehyde resin has been prepared by means of in-situ polymerization method. The product prepared on the optimum reaction conditions was characterized by FT-IR, TG, SEM and UV. The results indicated that this type of microcapsule was well dispersed, performed uniform particle diameter (about 2.5 μm), and it demonstrated efficient slowly-released properties. Key words: Jasmin Essence, urea-formaldehyde resin, Microcapsule, Preparation, Slow release 引言在1 μm-100 μm[1]。香精微胶囊化可把液体香精转化成固体粉末，克服香精本身易挥发的缺点，提高香精的稳定性，同时使香精的有效成分缓慢释放，延长其作用时间[2]实验部分 2.1 茉莉香精，工业级，南京香料总厂；乳化剂（自制）；马来酸酐-苯乙烯共聚物（自制）；甲醛、脲、无水乙醇、氯化铵，分析纯，国药集团化学试剂有限公司； FA-8型高剪切乳化机，巩义市予华仪器有限责任公司；Avatar 360E.S.P.型傅里叶红外变换光谱仪（FT-IR），美国尼高力仪器公司；Q1000 DSC型热重分析仪（TG），美国TA公司；Quanta 200型环境扫描电子显微镜（SEM），美国FEI公司；U-3900型紫外-可见分光光度计（UV），日本日立公司。 2.2 脲甲醛预聚物的制备 称取脲与37 %的甲醛溶液摩尔比为1:2混合以氢氧化钠溶液调节反应体系pH氨醛缩聚反应的预聚反应反应温度70 (C，预聚反应产物为二羟基甲脲[3]。 2.3 脲醛树脂香精微胶囊的制备 作为微胶囊囊芯将制备的与茉莉香精乳液混合，通过搅拌使于乳液的分散介质中NH4Cl水溶液，对反应体系进行酸化，当体系pH降至3左右时，开始在囊芯表面进行沉积60～70 (CNH4Cl水溶液，随着体系pH逐渐降低，二羟基甲脲在茉莉香精乳液表面完成氨醛缩聚反应，生成网状结构的脲醛树脂，形成微胶囊。体系出现颗粒状不溶物1 h后停止反应，对产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到以茉莉香精乳液为囊芯，脲醛树脂为囊壁的粉末状脲醛树脂香精微胶囊。 2. 性能测试 采用傅里叶红外变换光谱仪表征微胶囊的囊壁对囊芯的包覆情况采用热重分析在氮气保护下对微胶囊的香精缓释性能进行分析采用环境扫描电子显微镜在高真空模式下观察微胶囊的形貌和粒径分布情况3 结果与讨论 3.1 微胶囊组成分析 茉莉香精的挥发性和半挥发性组分中以酯类化合物为主要成分，含有羟基、羰