有机混合物分离精要.ppt

有机混合物的分离 1、物理分离法 物理分离法是利用有机物挥发性、溶解性等的差别进行分离。在分离过程中，不改变化合物的组成和结构，通常采用的方法有以下几种。 (1)蒸馏法 在分析实验中，蒸馏是分离液体混合物最常用的方法。根据各组份对热的稳定性、挥发性和蒸汽压大小来选用不同的蒸馏方法。 (2)萃取法 液液萃取 液固萃取 (3)重结晶和升华 2、化学分离法 有些有机混合物中的各组份的物理性质十分接近，找不到定量分离的方法，就必须根据各组份的化学性质，加以化学处理，使组份转变为性质差异较大的化合物，然后进行分离。分离后再用适当的试剂处理，使之变为原来的化合物。 3、二元混合物的分离 （1）根据溶解性差别 根据相似相溶原理，采用极性或非极性溶剂进行分离 水溶性和非水溶性：丙醇、溴丙烷 极性差别：二乙胺、乙二胺（弱、强） 溶解度不同：苯甲酸、对苯二甲酸（乙醚） （2）根据挥发性差别 蒸馏法 单官能团化合物易蒸发：乙醇、乙酸、苯甲酸 多官能团化合物不易蒸发：乙二醇、草酸、邻苯二甲酸 7个碳以下的烷烃、芳烃、环烷烃；3~5个碳以下的醇、醛、醚以及低级卤代烃、胺等化合物沸点较低，可直接用气相色谱法分离。 （3）利用化学性质的差别 利用混合物中各组分酸碱性的差别，能和不同的成盐试剂反应成盐的原理，将不同组分转变为溶解性、挥发性差异较大的化合物。 ①酸性和中性物 ②碱性和中性物 ③弱酸与强酸 ④利用特殊反应 伯仲叔胺——兴士堡试验（苯磺酰氯） 醛与烃类（或其他不溶于水的中性化合物） 4、多元混合物的分离 了解试样的来源，以提供试样可能的化学成分。 观察试样的物态，如是固、液混合物，可用过滤方法将其初步分离，若为互不相溶的液态混合物，可用分液漏斗进行萃取分离。 检查试样是否含水。 溶解性试验。甲醇、乙醇、四氯化碳、苯等。 挥发性与灼烧试验。 试样酸碱性试验。 元素及官能团定性鉴定。 思考题 用流程图的形式表明下列混合物的分离程序 1.硝基苯 苯胺 苯酚 苯甲酸 2.丙酮 苯甲酸 乙二胺 二 层析分离 知识点：色层分离法的分类及其概念。纸层析技术，薄层层析技术，柱层析技术，离交层析技术。 重点：上述各技术的原理、操作方式、操作过程、所用装置和材料的选择、适用范围。 目　录　 1 层析法概述 2 纸层析 3 薄层层析 4 柱层析 5 离子交换吸附层析 1 层析法概述 （1）引言 （2）层析的发展史 （3）层析的分类 （4）层析剂 （1） 引言 层析原理 色谱（层析）法应用范围 色谱技术的提出 （2） 层析的发展史 （3） 层析的分类 ①根据溶质分子与固定相相互作用的机理不同的分类 吸附色谱与其它色谱法的异同点 ② 根据实验技术的分类 ③根据固定相的形状不同的分类： ④ 根据流动相的物态不同的分类 ⑤操作方式不同的分类 （4）层析剂种类 2 纸层析法 （1）基本原理 （2）影响Rf值的主要因素 （3）层析条件的选择 （4） 操作方法 小实验 当滤纸接触到溶剂时，溶液将上升。 滤纸上的小圆点是4种不同的氨基酸的混合物。 看看接下来会发生什么事情… 可以看出1号氨基酸上升的最高，在滤纸上跑得最快。 而4号氨基酸与滤纸的结合最紧，因此跑的速度比其他的氨基酸慢。 这就是纸层析法。 对照上图，可知道1-4号的各代表什么氨基酸。 纸层析法是分离鉴定蛋白质的氨基酸组成的重要工具。 ⑤温度 温度能影响物质在两相中的溶解度，即影响分配系数；也影响滤纸纤维的水合作用，即影响固定相的体积；同时在多元溶剂系统中，温度显著地影响溶剂系统的含水量，即影响流动相的组分比例。所以温度的改变使Rf值变化很大，为此，层析必须在恒温条件下进行。 某些对温度敏感的溶剂系统，最好不要配成饱和溶液。如水饱和的酚溶液，可改成酚∶水＝ 4：1或5：1等。 (3)层析条件的选择 ①层析纸的选择和处理 要求滤纸质地均匀。 滤纸要纯净；不含影响展开效果的杂质；也不应与所用显色剂起作用。 滤纸对溶剂的渗透速度适宜 滤纸的选用 ②展开剂的选择 溶剂系统与被分离物质之间不应起化学反应。 物质在溶剂系统中的分配系数最好不受或少受温度变化的影响，并在两相中的分配能迅速达到平衡。这样易于得到圆形斑点。 挥发性较好，使滤纸在展开后易于干燥。 被分离物质在该溶剂系统中Rf值应在0.1～0.85之间。两个被分离物质的Rf值之差应大于0.05。 一般不使用单一有机溶剂作展开剂，多采用水饱和的一种或几种有机溶剂作展开剂。 常用溶剂： 石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇、水、吡啶