北航近代材料测试方法资料讲解.ppt

Vibrational modes of methane (CCl4) Infrared inactive, Raman active vibrations Infrared active, Raman inactive vibrations 314 cm-1 776 cm-1 463 cm-1 219 cm-1 Infrared and Raman Spectrum of CCl4 776 cm-1 314 cm-1 463 cm-1 219 cm-1 Infrared spectrum Raman spectrum 二、应用 定性分析：不同的物质有不同的特征光谱，因此可通过光谱进行定性分析； 结构分析：对光谱谱带的分析是进行物质结构分析的基础； 定量分析：根据物质的光谱的吸光度，可进行物质的量的分析。在一定条件下，拉曼信号强度与产生拉曼散射的待测物浓度成正比。 二、应用 1.无机体系的研究 2.有机化合物结构分析 有机分子的骨架 3.高聚物的分析 几何构型和碳链骨架结构 二、应用 聚丁二烯 鉴定结晶度的大小 1650cm-1 1664cm-1 大 小 第五节 核磁共振波谱法（NMR） 引言 NMR现象是1946年由Bloch及Purcell等人发现的(获1952年诺贝尔物理奖)。 用一定频率电磁波对样品进行照射，就可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度，就得到NMR谱。 引言 谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构（例如官能团，分子构象等）；信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。 目前常用的磁场强度下测量NMR所需照射电磁波落在射频区(60-600MHz)。 脉冲傅里叶变换NMR仪的问世，极大得推动了NMR技术，特别是使13C，15N，29Si等核磁共振及固体NMR得以广泛应用。发明者R. R. Ernst 曾获1991年诺贝尔化学奖。 引言 在过去10 年中，NMR谱在研究溶液及固体状态的材料结构中取得了巨大的进展。 高分辨率固体NMR技术综合利用魔角旋转、交叉极化、偶极去偶等措施，再加上适当的脉冲程序已经可以方便地用来研究固体材料的化学组成、形态、构型、构象及动力学。 NMR成像技术可以直接观察材料内部的缺陷，指导加工过程。 引言 NMR谱是由具有磁矩的原子核，受电磁波辐射而发生跃迁所形成的吸收光谱。 电子能自旋，质子也能自旋，原子的质量数为奇数的原子核，如1H、13C、19F、31P等，由于核中质子的自旋而在沿着核轴方向产生磁矩，因此可以发生核磁共振。 而12C、16O、32S等原子核不具有磁性，故不发生核磁共振。 常见的是1H NMR谱和13C NMR。 一、基本原理 在强磁场的激励下，一些具有某些磁性的原子核的能量可以裂分为2个或2个以上的能级。 外加一个能量，使其恰等于裂分后相邻2个能级之差，该核就可能吸收能量，从低能态跃迁至高能态，而所吸收能量的数量级相当于频率范围为0.1至100MHz的电磁波(属于无线电波范畴，或简称射频)。 所谓NMR，就是研究磁性原子核对射频能的吸收。 一、基本原理 原子核的自旋： 质量数与电荷数均为双数，如， ，没有自旋现象。I （自旋量子数） =0 质量数为单数，如H1，C13，N15，F19，P31。I为半整数，1/2，3/2，5/2…… 质量数为双数，但电荷数为单数， 如， ，I为整数，1，2…… 核磁共振现象 当氢核围绕着它的自旋轴转动时就产生磁场。由于氢核带正电荷；转动时产生的磁场方向可由右手螺旋定则确定(图(a)，（b）)。由此可将旋转的核看作是一个小的磁铁棒(c)。 （a）自旋的氢核 （b）右手定则（c）与自旋氢核相似的小磁棒 核磁共振现象 磁量子数m=I，I-1，……-I+1，-I 固定磁场扫频；固定辐射频率扫场。 如果将氢核置于外加磁场H0中，则它对于外加磁场可以有(2I+1)种取向。 核磁共振现象 在低能态(或高能态)的氢核中，如果有些氢核的磁场与外磁场不完全平行，外磁场就要使它取向于外磁场的方向。 也就是说，当具有磁矩的核置于外磁场中，它在外磁场的作用下，核自旋产生的磁场与外磁场发生相互作用，因而原子核的运动状态除了自旋外，还要附加一个以外磁场方向为轴线的回旋，它一面自旋，一面围绕着磁场方向发生回旋，这种回旋运动称进动(Precession)或拉摩尔进动(Larmor Precession)。 进动时有一定的频率，称拉摩尔频率。 海水颜色的来源 1921年夏，拉曼在启程去英国时，在地中海航行的客轮“纳昆达”号上，对海面进行了观测。 用尼科尔棱镜观察沿布儒斯特角从海面反射的光线，即可消去来自天