相转移法制备银纳米粒子及其表征论文解析.docVIP

相转移法制备银纳米粒子及其表征 摘要 本实验采用液相法低温制备银纳米粒子，以阴离子表面活性剂油酸钠作为保护剂，用NaBH4还原AgNO3相转移法制备油溶性银纳米粒子通过无机盐种类，把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷中。-可见吸收光谱和TEM制得的银纳米粒子进行表征NaBH4 水溶性 油溶性 引言 纳米材料是近年来化学、物理、材料学科研究的前沿领域，也是材料研究的热点之一。纳米银材料是一种新兴的功能材料,具有奇特的物理化学性能，广泛应用于集成电路[1]、电池电极[2]、抗菌[3]、催化[4]、化学分析[5]等领域。所以，纳米银的制备仍然是当今研究的热点，受到众多科研工作者的重视。纳米粒子由于具有量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等而展现出许多特有的性质和功能,如具有体材料所不具备的导电特性、光电特性、光催化能力及随粒径变化的吸收或发射光谱.纳米材料已被应用于各种发光与显示装置[1]。 纳米银的制备方法有物理法、热分解法[6]、化学还原法[7-8]、生物化学法[9]、气体冷凝法[10]、电化学法[11]、微波还原法[12]等，关键技术在于调控颗粒尺寸、获得窄粒度分布和特定而均匀的晶型结构。其中物理法操作复杂，对仪器和设备要求较高，而化学法具有设备简单、操作方便和安全性高等特点，被大量采用。特别是水相制备纳米粒子实验结果重复性好，通过改变实验条件可以调控粒子的浓度、形状及粒径分布。赵士勇[13]等在没有特殊要求的稳定剂情况下，采用一步合成法，在水介质中用鞣酸还原AgNO3制备银纳米粒子，通过相转移剂二甲基氯化铵作用转移到氯仿溶液中。耿涛[14]等以硝酸银和氨水为原料，利用乙二醇在高温下的还原特性，在溶剂热条件下制备了银纳米粒子，产品经XRD和TEM 表征, 所制备的银纳米具有面心立方相的多晶结构，平均粒径在50 nm 左右。王旭珍[15]等在乙醇水溶液中，以AgNO3为原材料、聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂，采用溶剂热还原法合成纳米银。通过改变乙醇和水的比例、AgNO3 浓度和反应时间等，获得了尺寸均匀的准球形、立方体、线状等不同形貌的银纳米颗粒。张韫宏[16]等在8-14层硬脂酸银LB膜内，用电化学法制备了纳米尺度的超微银粒子，检测到球形纳米银粒子直径在2~3 nm之间。粱海春[17]等在SDS-正己醇-环己烷或甲苯-水微乳体系中，用水合肼还原硝酸银制备纳米银时发现，不同溶剂对银纳米粒子的粒径分布有不同影响。 本实验采用液相法低温制备银纳米粒子，以阴离子表面活性剂油酸钠作为保护剂，用NaBH4还原AgNO3，研究了不同无机盐和有机溶剂对制备油溶性银纳米粒子的影响。采用相转移法制备油溶性银纳米粒子通过无机盐种类，把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷中。Formva膜铜网，碳膜铜网。 1.1.2试剂 硝酸银(A.R.)氢氧化钠(A.R.)，硼氢化钠(A.R.)，油酸(A.R.)，油酸钠(A.R.)，异辛烷(A.R.)，环己醇(A.R.)NaH2PO4·2H2O(A.R.)，NaCl(A.R.)，KCl(A.R.)，MgCl2·6H2O(A.R.)，AlCl3(A.R.)，CaCl2(粗盐)，高纯水，EDTA。采用液相法低温制备银纳米粒子4AgNO3+3NaBH4+4NaOH4Ag+4NaNO2+3NaBO2+2H2O+6H2↑，然后相转移法制备油溶性银纳米粒子通过乳化剂浓度、无机盐种类及浓度，把油酸钠包覆的银纳米粒子从水相转移到异辛烷中。-可见吸收光谱·L-1的油酸钠溶液，40℃保存待用；分别配制2×10-3 mol·L-1 AgNO3和1.6×10-2 mol·L-1 NaBH4溶液；制备25 ml含5×10-4 mol·L-1油酸钠（低于油酸钠的临界胶束浓度）的8×10-3 mol·L-1NaBH4水溶液；配制1.25×10-3 M油酸钠溶液。 1.3.2水溶性银纳米粒子的制备 取5×10-4 mol·L-1油酸钠(低于油酸钠的临界胶束浓度)的8×10-3 mol·L-1NaBH4水溶液20 mL，在冰水浴中冷却20 min。在剧烈搅拌下于冰水浴中滴加20 mL 2×10-3 mol·L-1 AgNO3溶液，滴加时间控制在30 min。滴加完成后，搅拌2 h。反应结束后，将纳米粒子溶胶用蒸馏水稀释6倍，用紫外可见分光光度计检测银纳米粒子的含量。 1.3.3油溶性银纳米粒子的制备 取水溶性样品溶液10 ml油酸钠溶液10 ml有机溶剂环己烷异辛烷20 ml，在冰水浴下剧烈搅拌1 h加入一定量2 g左右的无机盐K2HPO4、BaCl2、Ba(NO3)2、ZnSO4)诱导纳米粒子进行相转移，搅拌1 h。分液取上层油溶性银纳米粒子有机溶胶用对应溶剂定量稀释3倍，用紫外可见分光光度计检测。Ba(NO3)2 x ZnSO4