差示扫描量热法.pptVIP

* 扩展不确定度U=ku，k 取2，计算扩展不确定度为U=0.000 400 3×2=0.000 800 6，P=0.95。则芝麻酚纯度标准物质纯度定值结果及不确定度表示为：99.46%±0.09%（k=2，P=0.95）。 * 4结论 采用差示扫描量热法对芝麻酚纯度标准物质进行定值，对定值结果的不确定度进行了评定，实验结果表明，研制的芝麻酚纯度标准物质为高纯度化学物质。差示扫描量热法具有样品用量少、样品前处理简单、操作快速、不使用溶剂，检测结果准确度高、重现性好等优点。采用差示扫描量热法测定芝麻酚化学纯度的检测方法具有科学性和应用性，为高纯度化学物质的纯度检测提供了一种新的检测技术和分析方法。 * 三、差示扫描量热法对乙烯-醋酸乙烯酯热性能的研究 * 乙烯-醋酸乙烯酯(ethylene-vinyl acetate，EVA)树脂是由乙烯和醋酸乙烯酯无规共聚而制得的热塑性树脂，是世界上众多乙烯共聚物中十分重要的一种。 与聚乙烯相比，EVA 由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体，降低了分子链的规整性；同时，由于乙酰氧基具有极性，提高了EVA 共聚物的极性。因此，随着VA 含量的增加，EVA 树脂的结晶度、硬度、刚性和热变形温度逐渐降低；而光泽度、透明度、耐冲击性、柔韧性、耐应力开裂性、在溶剂中的可溶性、热收缩性和热焊接性等却有不同程度提高。通过改变DSC 测试条件对EVA 树脂的热性能做进一步研究，讨论结晶过程对玻璃化转变的影响，利用低VA含量的EVA 树脂对这一课题进行DSC 测试。 * 1 实验部分 1.1 实验试剂 EVA 树脂(工业级，VA 含量小于20 %)。 1.2 实验仪器与设备 差示扫描量热仪：DSC204F1，德国NETZSCH 公司； 电子天平：AB135-S，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。 * 1.3 实验步骤 1.3.1 参照常规方法对EVA 树脂进行DSC 测试 设置DSC 参数，保护气流量20 mL/min，吹扫气流量70mL/min，机械制冷降温。称取EVA 树脂9.76mg，装入Al2O3 坩埚中压实，并留有排气孔，按照标GB/T 19466.2-2004 规定方法设置温度程序如下：初始温度20 ℃，以-10 ℃/min 降温至-20 ℃并保温5 min，再以20 ℃/min 升温至150 ℃，升温曲线记为a1；再以-20 ℃/min 降温至-20 ℃并保温20 min，以20 ℃/min 升温至150 ℃，升温曲线记为b1。如图1。 * 1.3.2 恒温结晶后对EVA 树脂进行DSC 测试 设置DSC 参数，保护气流量20 mL/min，吹扫气流量70mL/min，机械制冷降温。称取EVA 树脂10.17 mg，装入Al2O3坩埚中压实，并留有排气孔，设置温度程序，进行4 次升温循环，如图2。其中温度T 分别取0、10、20、30、40、50℃ ，降温至T 时，恒温时间分别为10、5、2 min。 * 2 结果与讨论 2.1 常规方法DSC 谱图的分析 常规方法中，在进行结晶聚合物的DSC 测定时，应该先将温度升至聚合物的熔点以上，用以消除聚合物的热历史，取第二次的升温曲线为准。 * 测定结果如图3 所示，第一次升温曲线a1 有明显的平台出现，而第二次升温曲线(图3，b1)却没有玻璃化转变的平台出现。这主要是由于聚合物的结晶过程中晶核生成速度和晶体生长速度存在不同的温度依赖性，第一次升温结束聚合物完全熔融。随着温度以-20 ℃/min 的速度降至-20 ℃，由于降温迅速，这一过程对于EVA 树脂的成核与晶体生长多不会有太多的贡献，EVA 树脂的结晶度不够。随着温度逐渐上升，起先晶核生长的速度极小，结晶速度很小，之后，由于晶核形成速度增加，并且晶体生长速度又很大，结晶速度迅速增大，到某一适当的温度是晶核形成和晶体生长都有较大的速度，结晶速度出现极大值。由于聚合物的玻璃化转变与结晶热量相互补偿，因此在第二次升温曲线中，没有出现玻璃化转变的平台(图3，b1)。当温度在熔点以上晶体将被熔融，而在玻璃化温度以下，链段被冻结，因此，通常只有在熔点与玻璃化温度之间，聚合物的结晶才能发生。 * 因此将温度迅速下降到玻璃化转变温度以下，链段迅速被冻结，晶体没有完全结晶，从而影响了2 次升温时曲线的变化。 * 2.2 恒温结晶后的DSC 图谱分析 由于EVA 结晶不完全，导致在第二次的升温曲线中没有玻璃化转变的平台出现，因此，设置实验流程，第一次的升温曲线，其目的在于消除热历史，其后在每一次的降温过程中，在特定温度下(分别为0、10、20、3